SU321114A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛТИОГЛИЦИДИЛСУЛЬФИДА

Изобретение относитс  к способам нолучени  аллилтиоглицидилсульфида, который может быть использован дл  получени  алкиленсульфидных кау.чуков.

Известен способ получени  а,р-ненасыпдеииых сульфидов взаимодействием тиоацетатов с ацетиленом. Эти соединени  также используютс  при получении алкиленсульфидных каучуков. Однако в этом случае двойные св зи ненасыщенных сульфидов расходую-тс  при сопол1 меризации.

С целью получени  соедииеиий, примеи емых дл  получени  алкилеисульфидных каучукоБ и сохран ющих свои кратньге св зи при сополимеризацни, предлагаетс  способ получени  нового, неописанного в литературе аллилтиоглицндилсул фида -взаимодействием аллилмеркаптана с 3-хлорпропиленсульфидом в мол риых соотнощени х от 1 : 1 до 1 : 5 при 60-110°С.

Процесс провод т в присутствии органического растворител , например ацетона.

У ллилтиоглицндилсульфид представл ет собой реакционноспособное бифункциональиое соединение, при сополгшеризации которого с раскрытнем гетероцикла кратиые св зи остаютс  незатронутыми, что обеспечивает легкость сшивани  макромолекул (структурирование ) обычными методами вулканизации .

Состав и строение аллилтиоглицидилсульфида подтверждены даннымн элементарного анализа и PiK-спектров. Иример 1. В колбу емкостью 2,5 л с мешалкой , обратным холодильником, капельной воронкой, установленную на масл ной бане, загружают 75 г (0,5 моль) аллилмеркаптапа и 138 г (1 моль) потаща, раствореиного в 1000 Л1Л дистиллированной воды. Быход из обратного холоднльннка соедин ют с колбой, в которой находитс  иасыщеииый раствор щелочи.

В капельную воронку загружают 115 г (0,55 моль) 3-хлорпропиленсульфида. Затем

включают мешалку и по капл м в течение 10-20 мин ввод т в колбу З-хлориропилеисульфид . Далее реакцпоииую смесь подогревают на масл иой бане до 75°С н поддерживают эту температуру в течение 2 час (температура бани 110°С).

После охлажденн  реакционную смесь перенос т в делнтельиую воронку и отдел ют верхний органический слой от нижнего водного . Верхний слой промывают водой и сунлат безводным сульфатом натри .

ты получаемого аллилтиоглицидилсульфида.

Перегнанный целевой продукт имеет т. кип. 62-69°С/1 мм, df 1,0721, п20 1,5574.

Найдено, %: С 49,30, 49,28; Н 6,99, 6,81; S 42,41, 43,04.

Вычислено, %: С 49,30; Н 6,91; S 43,8.

Пример 2. В колбу на 0,5 л, оборудованную аналогично отписанной в примере 1, ввод т 13,8 г поташа в 100 мл воды и при перемешивании добавл ют 7,5 г аллилмеркаптана и 50 мл ацетона. Затем .ввод т по капл м в течение 10 мин 11,5 г 3-хлорпропиленсульфида . Реакционную смесь нагревают на масл ной бане, не включа  перемешивани , в течение 6 час при температуре около 80°С. После охлаждени  смеси целевой продукт находитс  в слое. Последний перенос т в делительную воровку и .промывают водой дл  снижени  ш,елочности раствора

(от рН 9 до рН 7) и удалени  образовавшегос  хлористого кали .

Непрореагировавшие исходные вещества остаютс  в ацетоне. Выход, аллилтиоглицидилсульфида количественный (около 98 вес.%).

Предмет изобретени 

Claims (3)

1.Способ получени  аллилтиоглицидилсульфида , отличающийс  тем, что аллилмеркаптан подвергают взаимодействию с 3-хлорпропишенсульфидом в мол рных соотношени х от 1:1 до 1:5 при нагревании.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что температура реакции поддерживаетс  в пределах 60-110°С.

3.Способ по ЦП. 1 и 2, отличающийс  тем, что реакцию ировод т в присутствии растворителей , например ацетона.