SU643499A1 - Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола) - Google Patents

Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола)

Info

Publication number
SU643499A1
SU643499A1 SU772474541A SU2474541A SU643499A1 SU 643499 A1 SU643499 A1 SU 643499A1 SU 772474541 A SU772474541 A SU 772474541A SU 2474541 A SU2474541 A SU 2474541A SU 643499 A1 SU643499 A1 SU 643499A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
butyl
tert
methylphenol
gasoline
thio
Prior art date
Application number
SU772474541A
Other languages
English (en)
Inventor
Феликс Михайлович Егидис
Маргарита Алексеевна Гущина
Таисия Васильевна Панкова
Генри Яковлевич Ричмонд
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7253
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7253 filed Critical Предприятие П/Я А-7253
Priority to SU772474541A priority Critical patent/SU643499A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU643499A1 publication Critical patent/SU643499A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Claims (2)

  1. Предлагаетс  усовершенствованный способ получени  4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-5-метилфенола ), который может использоватьс  как антиоксидант дл  полиолефинов и других поли мерных материалов. Известен способ получени  4,4-тио-бис- (2-трет-бутил-5-метилфенола путем взаимодействи  смеси трет-бутилкрезолов с двуххлористой серой, вз тых в мольном соотношении 2 si, в среде уайт-спирита при температуре выше О с. Выход продукта 54%, т.пл. 151-152 с И . Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  спо соб получени  4,4-тио-бис-(2-трет-бу тил-5-метилфенола) взаимодействием смеси трет-бутилкрезолов с двуххлористой серой при мольном соотношении реагентов 2:1 в среде петролейного эфира при О - минус . Образующийс  в хода реакции хлористый водород удал ют -кип чением реакционной массы. Выход целевого продукта 85% Однако при осуществлении способа могут образовыватьс  взрывоопасные смеси во врем  удалени  хлористого водорода из реакционной массы, кроме того, наблюдаетс  коррози  аппаратуры . Целью изобретени   вл етс  усовершенствование процесса. Предлагаемый способ получени  4,4тио-бис- (2-трет-бутил-5-метилфенола) взаимодействием 2-трет-бутил-5-метилфенола с двуххлористой серой в мольном соотношении 2:1 при О - минус в среде углеводородного растворител  состоит в том, что в качестве углеводородного растворител  используют бензин и процесс ведут с последующей нейтргшизацией реакционной массы водным раствором углекислого натри , предпочтительно 10%-ным, до рН 7-7,5. Бензин используют предпочтительно марки Галоша. Выход составл ет 84,5-89,5% от теоретического, т.пл. продукта 154-158 с. Отличительным признаком способа  вл етс  использование в качестве углеводородного растворител  бензина, предпочтительно марки Ггшоша, и проредение процесса с последующей нейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натри  до рН 7-7,5. : Бензин регенерируют из маточника с внлходом 96,2%, счита  на загруженный, .сточные воды, образующиес  при нейтрализации в количестве 1,345 м на I т продукта, содержат 8,.5 кг хлорида Р1атри  и МОГУТ быть очищены nyTeNJ их биохимического окислени . Пример. В трехгорлую колбу е1у5костью 250 мл, снабженную мешалкой обратным холодильником, тер1мометром и,Капельной воронкой помещают 37,7 г (0,23 г-моль) 2-трет-бутил-5-метилффнола и 104 г бензина марки Галошу . Содержимое колбы охлаждают дф температуры минус и добавл ют капл м 11,8 г (0,115 ) двух х ористоИ серы, растворенной в 43 г Галоша Реакционную бензина марки смесь перемешивают в течение 4 ч до полного обесцвечивани  раствора. Зате ее нейтрализуют 41 г 10%--ного водного раствора углекислого натри  до рН 7,0-7,5; фильтруют, промывают продукт 12,4 г бензина и сушат при , Получают 36,9 г (90,0% от теоретическоrt ), счита  на 2-трет--бутил-5 -метилфенол ) 4 , 4-тио-бис- (2-Т1 ет-бутил-5-метИлфенола ) с т.пл. 154-15бс. . П р и м е р 2. Процесс ведут ана лрхично примеру 1, но температуру реаидионной массы поддерживают 0°С, Получают 34,8 г (84,5% от теоретического , счита  на 2-трет-бутил-5-метилфенол ) продукта с т.гш. 157-158с. Формула изобретени  1.Способ получени  4,4-тио бис- -(2-трет-бутил-5-метилфенола) взаимодействием 2-трет-бутил-5-метилфенола с двуххлористой серой в мольном соотношении 2:1 при-0-минус 10 С в среде углеводородного растворител , о т-, личающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, в качестве углеводородного растворител  используют бензин и процесс ведут с последующей нейтрализацией реакционной массы водныл раствором углекислого натри  до рН 7-7,5. 2.Способ ПОП.1, отличаю щи и с   тем, что используют бензин марки Галоша. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что используют 10%-ный водный раствор углекислого натри . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании 1116119, кл. С 2 С, 1968.;
  2. 2.Патент Румынии 51533, кл, 12 q 16, 1969.
SU772474541A 1977-04-18 1977-04-18 Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола) SU643499A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772474541A SU643499A1 (ru) 1977-04-18 1977-04-18 Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772474541A SU643499A1 (ru) 1977-04-18 1977-04-18 Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU643499A1 true SU643499A1 (ru) 1979-01-25

Family

ID=20704332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772474541A SU643499A1 (ru) 1977-04-18 1977-04-18 Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола)

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU643499A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115073334A (zh) * 2022-07-01 2022-09-20 江苏极易新材料有限公司 一种4,4′-硫代双(6-特丁基间甲酚)的合成方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115073334A (zh) * 2022-07-01 2022-09-20 江苏极易新材料有限公司 一种4,4′-硫代双(6-特丁基间甲酚)的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4605772A (en) Process for preparing N-alkane-N-alkanolamines
SU1230465A3 (ru) Способ получени органических сульфидов
SU643499A1 (ru) Способ получени 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола)
US3155733A (en) Aryloxyarylthioalkenyl ethers
SU554801A3 (ru) Антиприлипатель морских организмов
JPH0533226B2 (ru)
SU502877A1 (ru) Способ получени -метакрил-или - диметакрилсульфамидов
US2656381A (en) Secondary alkylsulfonamido benzoic acids
US3361798A (en) Preparation of cyclohexylsulfamic acid or metal salts thereof
SU432144A1 (ru) Способ получения n-пиразолилбутенинов
KR820000202B1 (ko) 오라노핀의 신규 제조 방법
US2097726A (en) Process for the manufacture of sulphonic acids from aryl ethylenes and the products thereof
SU380642A1 (ru) Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты
SU571481A1 (ru) Способ получени виниларилизотиоцианатов
SU578301A1 (ru) Способ получени аллиламина
SU386961A1 (ru) Способ получения трис-
US3338958A (en) Process for the preparation of cyclohexylsulfamates
SU1004365A1 (ru) Способ получени нафталинтиолов
SU321114A1 (ru)
SU1077883A1 (ru) Способ получени @ -хлорэтилсульфохлорида
US4992583A (en) Process for synthesizing N-chlorothio-sulfonamides
SU384827A1 (ru) Способ получения диорганотиофосфорил- сульфениламидов
SU455972A1 (ru) Способ получени дитиоокси тетраметилендифосфина
SU1286587A1 (ru) Способ получени трихлорметилкарбинолов
SU418478A1 (ru) Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда