SU455972A1 - Способ получени дитиоокси тетраметилендифосфина - Google Patents

Description

1

Изобретение касаетс  способа получени  ДИТИООКИСИ тетраметилметилендифосфина. Дитиоокиси алкилендифосфинов могут найти применение в качестве экстрагентов, присадок к смазочным маслам,  дохимикатов.

Известен способ получени  целевого соединени  взаимодействием диокиси тетраметилметилендифосфина с сероводородом. Недостатками известного способа  вл ютс  необходимость работы с жидким сероводородом в автоклаве и высока  температура процесса (150-200°С).

По предлагаемому способу в качестве серусодержащего реагента используют п тисернистый фосфор.

Диокись тетраметилметилендифосфина взаимодействует с п тисернистым фосфором при нагревании. Процесс протекает при атмосферном давлении, при комнатной температуре при смешении исходных реагентов. Желательно реакцию проводить при 40-50°С в среде органического растворител , например бензола. Выход целевого продукта 65-75%.

Пример. К 0,5 г диокиси тетраметилметилендифосфина в 15 мл бензола добавл ют 0,5 г п тисернистого фосфора. Реакционную

массу перемешивают в течение получаса при 40-50°С и сливают раствор через фильтр. Отгон ют растворитель от фильтрата и очищают полученный продукт - дитиоокись тетраметилметилендифосфина - перекристаллизацией . Получают 0,43 г (72,5%) продукта с т. пл. 152-154°С.

Найдено, %: С 29,89, 30,48; Н 6,88, 6,83; Р 30,67, 30,31; S 31,62, 31,29.

C5HuP2S2.

Вычислено, %: С 30,02; Н 7,00; Р 30,92; S 32,06.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  дитиоокиси тетраметилметилендифосфина на основе диокиси тетраметилметилендифосфина , отличающийс   тем, что, с целью упрощени  процесса диокись тетраметилметилендифосфина подвергают взаимодействию с п тисернистым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при нагревании до 40-50°С в среде органического растворител .