SU449913A1 - Способ получени амидов диалкилтиофосфиновых кислот - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области производных фосфиновых кислот, а именно к новому способу получени  амидов диалкилтиофосфиновых кислот общей формулы:

,

где R - а л кил.

Эти соединени  могут найти применение в качестве промежуточных продуктов при получении инсектицидов или экстрагентов т желых металлов.

Известен способ получени  амидов диалкилтиофосфиновых кислот, например амида диметилтиофосфиновой кислоты, взаимодействием соответствующих тетраалкилдифосфиндисульфидов с бромом, с последующей обработкой образующегос  бромаигидрида диалкилтиофосфиновой кислоты аммиаком. Недостатком этого способа  вл етс  сложность получени  исходных соединений - тетраалкилдифосфиндисульфидов , которые могут быть получены при обработке диалкилмоногалоидфосфинов щелочными металлами.

С целью упрощени  процесса по предлагаемому способу диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с аммиаком в среде пол рного органического растворител , например диметилформамида, при охлаждении с

последующей обработкой полученного продукта элементарной серой и выделением целевого продукта известными приемами.

Охлаждение ведут до минус 50 - минус 35°С.

Обработку промежуточного продукта серой осуществл ют при О-5°С.

Пример. К смеси 16 мл высущенного над гидроокисью кали  аммиака и 120 мл диметилформамида при минус 55°С прибавл ют 12,4 г диметилхлорфосфина, растворенного в 30 мл эфира. По окончании прибавлени  эфирного раствора диметилхлорфосфина реакционную массу медленно нагревают до 0°С, затем добавл ют 4,1 г элементарной серы и выдерживают реакционную смесь при 35н- 40°С в течение 2-3 час.

Образовавщийс  хлористый аммоний отдел ют , диметилформамид удал ют под вакуумом , остаток перегон ют.

Собирают фракцию с Т. кип. 132-н134°С (2 мм рт. ст.).

Полученный продукт перекристаллизовывают из бензола, получают 10,1 г (72,1%) амида диметилтиофосфиновой кислоты с Т. пл. Qj99°С.

Найдено, %: N 12,61, 12,68; Р 28,45, 28,25; S 29,45, 29,51, CjHsNP. Вычислено. %: N 12,84; Р 28,44; S 29,35.

данным. Т. пл. 99-н

Предмет изобретени 

Claims (4)

1. Способ получени  амидов диалкилтиофосфиновых кислот, отличающийс  тем что, с целью упрощени  процесса, диалкилхлорфосфин подвергают взаимодействию с аммиаком в среде пол рного органического растворител  при охлаждении с последующей

обработкой полученного продукта элементарной серой и выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут в среде диметилформамида.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что охлаждение ведут до минус 50 - минус 35°С.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что обработку промежуточного продукта серой осуществл ют при О--5°С.