SU410021A1

SU410021A1 -

Info

Publication number: SU410021A1
Application number: SU1791176A
Authority: SU
Priority date: 1972-05-30
Filing date: 1972-05-30
Publication date: 1974-01-05

Description

1

Изобретение относитс к способу получени циклических эфиров кислот фосфора, а именно к новому способу получени аммониевых солей О,О-алкилендитиофосфорных кислот общей формулы

Н R

где R - а л кил en;

RI, R и R - водород, алкил.

Эти соединени могут быть использованы как физиологически активные вещества, а также полупродукты синтеза фосфорорганических соединений.

Известен способ получепи аммониевых солей О,О-алкилендитиофосфорных кислот взаимодействием пентасульфида фосфора с гликол ми и последующим переводом образуюндихс кислот в аммониевые соли. Выход целевого продукта до 70%.

С целью новыпшни выхода продукта по предлагаемому способу О,О-алкилентиофосфит общей формулы

0

Т

F-.

Н

где R - алкилен, подвергают

взаимодеиствию с серой и амином.

Процесс желательно проводить при

пагреиапример вании в инертном растворителе, дноксане.

Пелевые продукты выдел ют

известными приемами. Выход до 90%.

Если исходные алкилентиофосфнты вл ютс стерически индивидуальными соедииени ми , то образующиес аммониевые соли О,О-алкилендитиофосфорных кислот также стерически индивидуальны.

Пример 1. Триэтиламмониева соль 0,О (1,3 бутиле 1)-дитиофосфорной кислоты.

К 0,570 г (0,0037 моль) 1,3-бутиле 1тиофосфита в 50 мл диоксана при энергическом переме1ниванни сухим аргоном прибавл ют 0,132 г (0,0041 моль) элементарной серы и 0,420 г (0,0041 моль) триэтиламина и реакционную смесь нагревают до 80°С 20 мин. Выпавнгие кристаллы отфильтровывают, раствор от в спирте (3 раза), отфильтровывают непрореагировавщую серу, отгон ют спирт, а остаток дважды перекристаллизовывают из диоксана. Выход 0,97 г (90%); т. нл. 89,5- 90°С.

Найдено, %: N4,6. Вычислено, %: N 4,91.

Пример 2. Диэтиламмониева соль 0,О (1,3-бутилен) -дитиофосфорной кислоты. 0,520 г (0,0034 моль) 1,3-бутилеитиофосфита , 0,109 г (0,0034 моль) элементарной серы и 0,250 г (0,0034 моль) диэтиламина обрабатывают по примеру 1 при 55°С в течение 1 час. Целевой продукт дважды перекристаллизовывают из этанола. Выход 0,52 г (59%); т. пл. 130-132°С. Найдено, %: N 5,10. Вычислено, %: N 5,45. Пример 3. Триэтиламмониева соль О,0 (1,3-пропилен) -дитиофосфорной кислоты. 0,5 г (0,0036 моль) 1,3-пропилентиофосфита , 0,116 г (0,0036 моль) элементарной серы и 0,366 г (0,0036 моль) триэтиламина обраба4 1. Выход 0,76 г (77,5%); тывают по примеру т. пл. 90°С. Найдено, %: N 5,19. Вычислено, %: N 5,17. Предмет, изобретени 1.Способ получени аммониевых солей 0,О-алкилендитиофосфорных кислот на основе фосфорсодержащих соединений и аминов, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода продукта, алкилентиофосфит подвергают взаимодействию с серой и амином . 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при нагревании в инертном растворителе.