SU706409A1

SU706409A1 - Способ получени 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида

Info

Publication number: SU706409A1
Application number: SU782613784A
Authority: SU
Inventors: Юрий Александрович Москвичев; Вячеслав Андреевич Сапунов; Герман Севирович Миронов; Анна Николаевна Мирскова; Михаил Григорьевич Воронков; Лилия Ивановна Синева; Сергей Николаевич Салазкин; Александр Евгеньевич Егоров
Original assignee: Ярославский политехнический институт; Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Priority date: 1978-05-10
Filing date: 1978-05-10
Publication date: 1979-12-30

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4--ДИСУЛЬФОХЛОРИДА ДИФЕНИЛСУЛЬФИДА

Изобретение относитс к усовершен ствованному способу получени 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида общей формулы 50гС1 (I мономера дл поликонденсационных полимеров, таких как полисул-ьфониды и полисульфонаты. Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату способ получени 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифенилсульфида с хлорсульфоновой кислотой (мол рное соотношение 1:6) при БОс в течение 2ч 1. Выход - 70% Однако выход и качество получаемого продукта, содержащего микропримеси других изомеров, недостаточно высоки. Цель изо,0ретени - улучшение качества и повышение выхода целевого продукта.. . Поставленна цель достигаетс тет что процесс осуществл ют в присутствии хлорида кали при мол рном ; соотношении дифенилсульфид: хлорсульфоно ва кислота: КС1 1 :б: (0,1-0,2) при 30-32С. Выход 90%, получаемый 4,4-дисульфохлорид дифенилсульфида не загр знен продуктами осмолени и микропримес ми изомеров и имеет т.пл,159-160с. Пример. В четырехгорлую колбу, оснащенную мешалкой, термометром , обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 г (0,274 моль) дифенилсульфида. В половине необходимого дл реакции количества хлорсульфоновой кислоты - 96 г (0,82 моль) - раствор ют 7,5 г (0,1 моль) КС1 и этот раствор прибавл ют накапл м к дифенилсульфиду в течение 30 мин при 30-32 с и интейсивном перемешивании. Оставшеес количество хлорсульфоновой кислоты 96 г (0,82 моль) - прибавл ют по капл м в течение 30 мин при тех же услови х-. По окончании прибавлени хлорсульфоновой кислоты реакционную массу перемешивают в течение 1 ч и выгружают на чистый лед. Выпавший продукт отмьюают от кислот и сушат. Получают 91,5 г белого сухого продукта , содержание основного вещества по данным потенциомётрического титровани 97%. После кристаллизации

из бензола 4,4-дисульфохлорид дифенилсульфида имеет т.пл, 159-16О с.

Прим ё р 2, бШт 11р6вод1 т по примеру 1 Количество добавки КС 15г (0,2 моль). Получают 94,7 сухого продукта. После кристаллизации т.пл,

iss-ieo c,

Чистота продук та к онтролируетс м тйЯйМИ потёнцйсзйетрйческого титровани , ИК- и ЯМР-спектроскопии.

Фэрмула.изобретени

Способ получени 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфида взаимодействием дифеиилсульфида с хлорсульфоновой кислотой при мол рном соотношении 1:6, при нагревании, отличающ и и с тем, что, с целью увели-чени выхода и улучшени качества првдукта, процесс осуществл ют в присутствии хлорида кали при мол рном соотношении дифени сульфид:хлорсульфонов а к ислота:КС1 1:6: : (0,1-0,2) и при 30-32с.

Источники информации, П1 н тые во внимание при экспертизе

Тюленева И.М., Москвичёв Ю.А. и др. Синтез некоторых ароматических дисульфохлоридов и дитиолов. Межвузовский сборник научных трудов, Основной органический синтез и нефтехими , Ярославль, 1975, с.93. (прототип),