SU246511A1 - - Google Patents

Description

Предлагаетс  способ получепи  иовых серусодержандих мономеров, которые могут найти применение при получении каучуков специального назначени , а также дл  синтеза других полимерных материалов. Способ получени  алкил- или арилтиоэтилтиолакрилатов или -метакрилатов состоит в том, что алкил- или арилтиоэтилмеркаптаны подвергают взаимодействию с хлорангидридом акриловой или метакриловой кислоты в присутствии водной щелочи при охлаждении. Пример 1. Получение этилтиоэтилтиолметакрилата . В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 38,43 г (0,315 моль) этилтиоэтилмеркантана и 315 мл 5%-ного водного раствора щелочи. Смесь охлаждают до -2° С и при перемещивании прикапывают 36,16 г (0,346 моль) хлорангидрида метакриловой кислоты так, чтобы температура реакционной смеси была О ± 0,5° С. После добавлеии  всего хлорангидрида смесь перемешивают еще 30 мин нри 0°С. Затем органический слой отдел ют, промывают водой, сушат сульфатом натри  или магни  с добавлением фентиазина. Перегонкой под понилсенным давлением получают 36,5 г (60,98% от теоретического ) этилтиоэтилтиолметакрилата с т. кип. 0°С (1,5 мм рт. ст.); 1,5340; df 1,0673; Rn. найдено 55,35, вычислено 54,69 (при выислении MRn атомна  рефракци  тиоэфпрпой О еры в группе -С -8 Принимаетс равной 8). Найдено, %: С 50,23; Н 7,34; S 33,84. C8Hi4S2O. Вычислено, %: С 50,52; Н 7,36; S 33,68. Пример 2. Получение бутилтиоэтилтиолакрилата формулы CHa CHCOSCHjCHjSC.iHg В услови х, описанных в примере 1, из 47,5 г (0,32 моль) бутилтиоэтилмеркантана и 31,67 г (0,35 моль) хлорангидрида акриловой кислоты получают 10,19 г (20% от теоретического) бутилтиоэтилтиолакрилата с т. кип. 115° С (1,5 мм рт. ст.); /72° 1,5250; df 1,0380; MRn: найдено 59,97, вычислено 59,31. Найдено, %: С 52,46; Н 7,97; S 31,06. СэП.бОЗг. Вычислено. %: С 52,94; Н 7,82; S 31,37. При М е р 3. Получение фенилтиоэтилтиолметакрилата формулы

хлорангидрида метакриловой кислоты получают 47,6 г (40% от теоретического) фенилтиоэтилтиолметакрилата с т. кип. 156° С (2 мм рт. ст.); 1,5970; df 1,1525; MRn; найдено 70, 30, вычислено 69,56.

Найдено, %: С 60,62; Н 5,99; S 26,74.

Ci2Hi4OS2.

Вычислено, %: С 60,50; Н 5,88; S 26,89.

Предмет изобретени 

Способ получени  алкил- или арилтиоэтилтиолакрилатов или -метакрилатов, отличающийс  тем, что, алкил- или арилтиоэтилмеркаптаны подвергают взаимодействию с хлорангидридом акриловой или метакриловой кислоты в присутствии водной щелочи при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.