SU112080A1 - Способ получени эфиров тиофосфорной кислоты - Google Patents

Description

При получении эфиров тиофосфорной кислоты из 0,0-диалкилтиофосфорилхлорида и спиртов или фенолов с применением и1,елочи дл  св зывани  выдел ющегос  хлористого водорода происходит частичный гидролиз исходного хлорангндрида , вследствие выделени  реакционной воды, что приводит к понижению выхода целевого продукта л к необходимости регенерации 0,0-диалкилтиофосфорной кислоты из водного сло  реакционной массы. Кроме того, указанный способ приводит к образованню побочных продуктов - дитиопирофосфатов, а технологическое оформление процесса с применением безводных щелочей или углекислых солей щелочных металлов затруднено , ввпду сложности герметичной дозировки твердых веществ.

Дл  устранени  перечисленных недостатков указанного способа и повышени  выхода продукта предлагаетс  примен ть аммиак дл  св зывани  выдел ющегос  при реакции хлористого водорода. Предлагаемый способ позвол ет упростить непрерывную схему получени  указанных эфиров и устранить га овыделенне в производственное помещение , св занное с необходимостью загрузки твердых реагентов.

Пример. В круглодонную колбу , снабженную обратным холодильником , термометром и мещалкой, загружают 33,35 г 0,0-диэтилтиофосфорилхлорида и 18,85 г (З-оксидиэтилсульфида и проиускаютЗ, JMмиака при 20°. После этого дают двухчасовую выдержку при 30°, вслед за которой реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Выход готового продукта (0,0-дпэтил-р-меркаптоэтилтиофосфата ) -

98,5% от

теоретического; //о 1,4854.

Предмет изобретени 

Способ получени  эфиров тиофоофорной кислоты из 0,0-диалкилтиофосфорилхлорида и спиртов или фенолов с применением веществ, св зывающих образующийс  хлори№ 112080 стый водород, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода продукта и упрощени  процесса, в качестве вещества, св зывающего хлористый водород, примен ют аммиак .