SU414246A1 - - Google Patents

Description

Изобретение относитс  IK способу получени  производных фенолов, в частности 2,6-ди-г/ егбутил-4-алкоксиметилфенолов , которые наход т при.менение в качестве антиоксидантов дл  резин, полимеров и масел.

Известен способ получени  2,6-ди-грег-бутил-4-алкоксифенолов взаимодействием 2,6-дигрег-бутилфенола с формальдегидом н алифатическим спиртом в .присутствии щелочного катализатора с выделением целевого продукта известными приемами. Недостатком такого способа  вл етс  протекание побочных реакций , что св зано с образованием в щелочной среде реакционноспособного аниона 2,6-диг/;ег-бутилфенола .

При этом повышение молекул рного веса спирта приводит к заметному снижению выхода целевого эфира. Так, например, 2,6-ди-7/зегбутил-4-изопропоксиметилфенол образуетс  с выходом до 45% от теории.

С целью увеличени  выхода целевого продукта по предлагаемому способу алифатический или циклоалифатический спирт с содержанием углерода 2-12 обрабатывают бис-3,5-диГ;С1ег-бутил-4-оксибензиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты.

Выход целевого продукта 92-95% от теории .

Пример 1. В реактор, снабженный мещалкой , термометром и обратным холодильнико.м, внос т 20 мл этилового спирта н 0,2 мл серной КИСЛОТЫ, нагревают до 70°С, затем загружают 2,8 г бис-3,5-ди-трег-бутил-4-оксибензилового эфира и перемешивают при этой температуре 1 час. Далее реакционную массу нейтрализуют водным раствором аммиака, охлаждают до (-7) - (-10) °С и отфильтровывают выпаввший осадок 2,6-ди-т/7е7-бутил-4-этоксиметилфенола , т. пл. 36,5-37°С.Выход 94,5%.

П р и м е р 2. В услови х примера 1 в среде изопропилового спирта получают 2,6-д.и-третбутил-4-изопропоксиметилфенол , т. пл. 53,2 54°С. Выход 95,0%.

Пример 3. В услови х примера 1 в среде трег-бутилового спирта получают 2,6-ди-трегбутил-4-т/7ет-бутоксиметилфенол , т. пл. 65- 66°С. Выход 93,0%.

Пример 4. Синтез 2,6-ди-гре7-бутил-4-циклогексоксиметилфенола провод т в услови х примера 1. После нейтрализации реакционной массы на вод ной бане в ва кууме отгон ют циклогексиловый спирт, а остаток обрабатывают водным раствором метанола, из которого после охлаладени  выпадают кристаллы 2,6ди- грег-бутил-4-циклогексоксиметилфенола, т. пл. 37-37;5°С. Выход 92,7%. 3 , Предмет изобр(етени  Способ получени  2,6-ди-грет-бутил-4-аЛКОКсиметилфенолов из алифатических или циклеалифатичеоких спиртов с применением катали-5 затора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с , 4 целью увеличени  выхода целевого продукта, алифатический или циклоалифатический спирт с содержанием углерода 2-12 обрабатывают бис-3,5-ди-г/ е7-.бутил-4-оксибензиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты,