SU486010A1 - Способ получени производных перфторметакриловой кислоты - Google Patents
Способ получени производных перфторметакриловой кислотыInfo
- Publication number
- SU486010A1 SU486010A1 SU1972043A SU1972043A SU486010A1 SU 486010 A1 SU486010 A1 SU 486010A1 SU 1972043 A SU1972043 A SU 1972043A SU 1972043 A SU1972043 A SU 1972043A SU 486010 A1 SU486010 A1 SU 486010A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- perfluoromethacrylic
- mol
- ester
- obtaining derivatives
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к усовершенствованному способу нолучени ироизводных нерфторметакриловой кислоты, которые могут найти нрименение в качестве мономеров в производстве полимеров.
Известен способ получени производных нерфто.рметакриловой кислоты, например метилового эфира, дегидрофторированием производных а-гидрогексафторизомасл ной кислоты , например метилового эфира, в присутствии NaF нри 650°С в течение 4 час.
Конверси исходного эфира составл ет 65%, выход целевого продукта - 24%, содержание основного вещества - 90%.
Однако при известном способе получают смесь (из-за небольшой конверсии) исходного насыщенного эфира и эфира нерфторметакриловой кислоты, котора трудно поддаетс разделению из-за близких температур кипеки компонентов.
С целью увеличени конверсии и увеличени выхода целевого продукта в качестве дегидрофторирующего агента используют аддукт триэтиламина с трехфтористым бором в количестве 1,1 -1,5 чмоль на 1 моль исходного производного а-гидрогексафторизомасл ной кислоты и процесс ведут при 100-150°С.
П.ример 1. Метиловый эфир перфторметакриловой кислоты.
К 11,73 г (0,070 моль) аддукта триэтиламина с трехфтористым бором (C2H5)3NBF3 прибавл ют 9,88 г (0,47 моль) метилового эфира а - гидрогексафторизомасл нойкислоты
(СРз)2СНСООСНз. Смесь кип т т час в колбе с обратным холодильником, затем перегон ют в вакууме (3 мм рт. ст.) при 20°С. В ловушке, охлажденной до -78°С, собирают метиловый эфир перфторметакриловой кислоты СР2-С(СРз)СООСНз.
Выход 7,25 г (81% от теоретического), т. кип. 92-94°С; ng 1,3390. По литературным данным т. кип. 94-95°С.
Продукт содержит 1,5-2,0% примеси исходного эфира (СРз)2 СНСООСНз.
Пример 2. Этиловый эфир перфторметакриловой кислоты.
По примеру I из 7,16 г (0,042 моль) аддукта (С2Н5)зКВРзи 7,00 г (0,031 моль) этилового эфира а-гидрогексафтор«зомасл ной кислоты (СРз)2СНСООС2П5 получают этиловый эфпр перфторметакриловой кислоты СР2-С .(СРз)СООС2Н5.
Выход 5,42 г (85% от теоретического), т. кип. 107-109°С.
По литературным данным т. кип. 106- 107°С.
Продукт содерла1т 2,0-2,5% исходного эфира (СРз)2СНСООС2Н5 в виде нримесн.
Пример 3. Диметиламид перфторметакриловой кислоты.
Смесь 10,41 г (0,062 моль) аддукта триэтиламина с трехфтористым бором (С2Н5)зНВРз и 8,32 г (0,037 моль) диметиламида а-гидрогексафторизомасл ной кислоты (СРз)2СНСОЫ(СНз)2 нагревают на масл ной бане 2 при 130°С, охлаждают, добавл ют абсолютный диэтиловый эфир, осадок отфильтровывают. Из фильтрата перегонкой в вакууме выдел ют чистый диметиламид перфторметакриловой кислоты.
Выход 4,40 г (58% от теоретического), т. кип. 54-59°С/12 мм рт. ст.
Спектры ЯМРЧ-i и 19р идентичны спектрам заведомого образца 10.
4 данным
По литературным
10, т. кип. 78- 80°С/39 мм рт. ст.
Предмет и з о б р е т е н -и
Способ получени производных перфторметакриловой кислоты взаимодействием производных а-гид.рогексафторизомасл ной кислоты е дегидрофторирующими агентами при нагревании, отличающийс тем, что, с целью увеличени конверсии и выхода целевого продукта, в качестве дегидрофторируюндего агента используют аддукт триэтиламина с трехфтористым бором в количестве 1, ,5 моль на 1 моль исходного производного а-гидрогексафторизомасл ной кислоты и процесс ведут при 100-150°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1972043A SU486010A1 (ru) | 1973-11-28 | 1973-11-28 | Способ получени производных перфторметакриловой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1972043A SU486010A1 (ru) | 1973-11-28 | 1973-11-28 | Способ получени производных перфторметакриловой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU486010A1 true SU486010A1 (ru) | 1975-09-30 |
Family
ID=20568159
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1972043A SU486010A1 (ru) | 1973-11-28 | 1973-11-28 | Способ получени производных перфторметакриловой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU486010A1 (ru) |
-
1973
- 1973-11-28 SU SU1972043A patent/SU486010A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU486010A1 (ru) | Способ получени производных перфторметакриловой кислоты | |
FI63214B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av alkoximetylenmalonsyraestrar | |
US3910958A (en) | Process for preparing arylacetic acids and esters thereof | |
SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
SU461104A1 (ru) | Способ получени дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты | |
US2880208A (en) | Preparation of unsaturated cyclic | |
SU392070A1 (ru) | Впт б | |
SU405347A1 (ru) | Способ получени 2-замещенных 4,4-диэтил-4н-1,3-бензоксазинов | |
SU450807A1 (ru) | Способ получени 2-алкил-2-тионо5-алкокси алкилтино 1,2 оксафосфоланов | |
SU396333A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(p-OKCИЭTИЛ)-ДИAЗИPИДИHOB | |
SU572449A1 (ru) | Способ получени несимметричных эфиров гемгликолей | |
SU514824A1 (ru) | Способ получени 3-ацил-9-винилкарбазолов | |
US2919289A (en) | Method of synthesis of dialkyl alphaketoglutarate from alkyl 2, 5-dialkoxy-2, 5-dihydro-2-furoate | |
SU396343A1 (ru) | Ан ссср | |
SU446501A1 (ru) | Способ получени 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2 | |
SU137911A1 (ru) | Способ получени альфа-лактонов | |
RU1378307C (ru) | Способ получени метилфенил- или фенилсиланол тов натри | |
SU100341A1 (ru) | Способ получени альфа-пиперидона | |
SU379567A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРФТОРМЕТАКРИЛОВОй КИСЛОТЫГ.. асЁСО^сзнАЯ,ГЛаТ1^0-Т;1ШВШБИЕ-Л^'О:Т:- | |
SU553247A1 (ru) | Способ получени 3-алкил- -бутенолидов | |
US3435063A (en) | Fluorinated cyclic keto esters | |
SU1046240A1 (ru) | Способ получени эфиров @ -алкоксиакриловой или @ -алкоксиметакриловой кислоты | |
US2660608A (en) | Ent office | |
SU149419A1 (ru) | Способ получени эфиров дихлоруксусной кислоты | |
SU386953A1 (ru) | Способ получения ацеталей, содержащих трехкоординированный атом фосфора |