RU1378307C - Способ получени метилфенил- или фенилсиланол тов натри - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области крем- иийорганической химии, конкретно к улучшенному способу получени  метилфенил- мли фенилсиланол тое натри  общей формулы МвпРЬз - nSiONa, где п 0-2, которые используютс  в качестве исходных соединений дл  получени  полиорганосилоксанов, используемых в алектронике и электротехнике ., Целью изобретени   вл етс  повышение выхода цеЛевых продуктов за счет проведени  процесса в присутствии соответствующего гидридсмлана и отгонки растворителей до температуры в кубе 130- 150°С,

Пример 1.В четырехгорлую двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 мл метанола, 450 мл толуола 72 г (1,8 моль) едкого натра и из капельной воронки прибавл ют смесь 300 г (0,73 моль), 1,3-диметилтётрафенилди- силоксана и 15 г метилдифенилсилана. Реакционную смесь выдерживают при 85- 95°С 8ч, затем отгон ют растворители до достижени  температуры в кубе 135°С и прекращени  отгонки. К остатку прибавл ют 450 мл толуола и 80 мл метанола, кип т т 8 ч, отгон ют растворители до достижени  температуры в кубе 135°С, охлаждают и получают 370 г остатка, содержащего 327 г ме- тилфенилсиланол та натри  (95 % от

теорет,).

Содержание метилфенилсиланол та натри  в остатке определ ют путём ГЖХ-ана- лиза продукта его реакции с избытком триметилхлорсилана.

Данные других примеров представлены в таблице.

Предлагаемый способ обеспечивает получение безводных силанол тов и позвол ет увеличить выход целевых продуктов в

среднем на 10%.

(56) J. Am. Chem. Soc., t953, 75,122, p. 5615- 5618.

Продолжение таблицы

Примечание. -Примеры, вход щие за пределы прит заний;

выход по прототипу составл ет 76%.

Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и  

t

t. Способ получени  метилфенил- или фенидсилднол тов натри  путем взаимодействий метилфенил- или фенилдисилокса- на с едким натром в среде толуола и спирта при кипении с последующей азеотропной отгонкой растворителей и повторным кип чением остатка в присутствии толуола и

спирта и их отгонкой, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии 1-10 мае.% фенил- или метилфенилгидроси- лана и каждый раз отгонку растворителей ведут до температуры а кубе 130-150°С.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ м и с   тем, что, в качестве спирта используют метанол или этанол.