RU1417447C - Способ получени метилфенил- или фенилсиланол тов натри - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к кремнийорганичес- ким соединени м, в частности к получе(1Ю метигь фенип- или фенилсиланоп тов натри , которые используютс  в качестве исходных соединений при получении полнорганосигоксанов, примен емых а злектронике vt электротехнике. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повьшение его качества Получение его ведут путем взаимодействи  метилфенил- или фенилхлорсиланов с NaOH в присутствии в качестве растворител  спирта, долол- иительно содержащего толуол с последующей отгонкой растворителей до температуры в кубе 130 - . Отгонк ведут кип чением остатка со смесью спирта и толуола до температуры в кубе. 130 - . Процесс ведут в присутствии 1-10 мас,% метилфенил- или фенилгидросилана Способ гюзвол ет повысить выход безводных целевых продуктов до 91 - 96%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к кремнийорга- нической химии, конкретно к способу получени  метилфенил- и фенилсмланол тов натрий общей формулы, которые используютс  в качестве исходных соединений при получении полиорганосилоксанов, примен емых в электронике и электротехнике.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода силанол тов натри  и повышение качества зэ счет получени  безводных продуктов.

Пример 1. В 2-литровую четырехгор- лую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 120 г (3 моль) едкого натра, 600 мл толуола и 135 мл метанола. Из капельной воронки прибавл ют смесь 348 {1,5 моль) метилдифенилхлорсм- лаиаи 17,4 г (0,09 моль) метилдифенилсилана. Кип т т 8 ч. нагревают с отгонкой смеси толуола и метанола до достижени  температуры в колбе 140°С. Остаток охлаждают, из капельной воронки приливают 600 мл толуола и 100 мл метанола, кип т т 8 ч и отгон ют смесь толуола и метанола до температуры в кубе 140 С, Получают 490 г

остатка, содержащего 322 г (91 % от теоретического ), метилдифенилсиланол та натри . Содержание метилфенилсиланол та натри  в остатке определ ют путем ГЖХ- анализа продукта его реакции с избытком триметилхлорсилана.

Пример 2, PhSi(ONa)3 получен из PhSiCb при взаимодействии 1 моль фенил- трихлорсилана с 3 мол ми NaOH в среде толуола и метанола в присутствии 5 мае. % метилдифенилсилана (от массы фенилтрих- лорсилана). Выход трисиланол та натри  составл ет 86 %, Продукт дополнительному обезвоживанию путем выдержки в вакууме при повышенной температуре не подвергалс , так как образуетс  при получении уже безводным.

Результаты других опытов представлены в таблице (по прототипу получают кристаллогидрат силанол та.

Способ позвол ет повысить выход безводных метилфенил- и фенилсмпаиол тов натри  до 91-96%,

(56) Патент США Мг 2438055, кл, 260-448,8,

опублик. 1947,

Продолжение таблицы

Пример выход щий за предел изобретени .

Фориула изобретени 

Способ получени  метилфеиил- или фе- нилсиланол тов натри  путем взаимодействи  метилфенил- или фенилхлорсипанов с едким натром в присутствии в качестве растворител  спирта с последующей отгонкой растворител , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и повышени  его качества, процесс

Продолжение таблицы

ведут в присутствии 1-10 мас.% метилфе- 5 НМЛ- или фенилгидросилана при кипении ре- акционной смеси, используют растворитель, дополнительно содержащий толуол, отгонку растворителей ведут до тем10Г

, пературы в кубе 130-150°С с последующим кип чением остатка со смесью спирта и толуола и их отгонкой до температуры в кубе 130-150°С.