RU2079501C1 - Способ получения метилфенилдихлорсилана - Google Patents
Способ получения метилфенилдихлорсилана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2079501C1 RU2079501C1 RU95111422/04A RU95111422A RU2079501C1 RU 2079501 C1 RU2079501 C1 RU 2079501C1 RU 95111422/04 A RU95111422/04 A RU 95111422/04A RU 95111422 A RU95111422 A RU 95111422A RU 2079501 C1 RU2079501 C1 RU 2079501C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorobenzene
- magnesium chloride
- magnesium
- glycol
- ethylene glycol
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Способ получения метилфенилдихлорсилана. Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно, к способу получения метилфенилдихлорсилана, применяемого для производства термостойких лаков, смол, каучуков. Для повышения безопасности и упрощения процесса отделения хлоридов магния предложен способ получения МФДХС, заключающийся в том, что металлический магний подвергают взаимодействию с хлорбензолом в среде углеводородного растворителя, например, ксилола и диалкиловых эфиров этиленгликоля или диэтиленгликоля при температуре 125-140oC, причем эфиры гликолей берут в количестве 0,7-1,2 моля на 1 моль хлорбензола с последующим взаимодействием образующегося фенилмагнийхлорида метилтрихлорсиланом при 55-65oC, метилтрихлорсилан берут в количестве 1,9-2,1 моля на 1 моль фенилмагнийхлорида, отделением хлорида магния фильтрацией и выделением целевого продукта фракционной перегонкой. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно, к усовершенствованному способу получения метилфенилдихлорсилана, полупродукта для получения ценных термостойких лаков, смол и каучуков.
Описан способ получения метилфенилдихлорсилана (МФДХС) путем взаимодействия магния с хлорбензолом и далее с метилтрихлорсиланом в среде серного эфира или углеводородного растворителя, например, ксилола или их смесей [1]
Недостатком данного способа является низкий выход (37-50%) МФДХС.
Недостатком данного способа является низкий выход (37-50%) МФДХС.
Известен способ получения МФДХС путем взаимодействия магния с хлорбензолом и далее фенилмагнийхлорида с метилтрихлорсиланом в среде тетрагидрофурана. Выход фенилмагнийхлорида составляет 95% от теории, а выход МФДХС равен 73% [2]
Недостатком способа является использование пожароопасного, образующего перекисные соединения, растворителя, трудность отделения образующихся хлоридов магния из-за их хорошей растворимости в тетрагидрофуране.
Недостатком способа является использование пожароопасного, образующего перекисные соединения, растворителя, трудность отделения образующихся хлоридов магния из-за их хорошей растворимости в тетрагидрофуране.
Для повышения безопасности и упрощения процесса отделения хлоридов магния предложен способ получения МФДХС, заключающийся в том, что металлический магний подвергают взаимодействию с хлорбензолом в среде углеводородного растворителя, например, ксилола и диалкиловых эфиров этиленгликоля или диэтиленгликоля при температуре 125-140oC, причем эфиры гликолей берут в количестве 0,7-1,2 моля на 1 моль хлорбензола с последующим взаимодействием образующегося фенилмагнийхлорида с метилтрихлорсиланом при 55-65oC, метилтрихлорсилан берут в количестве 1,9-2,1 моля на 1 моль фениламонийхлорида, отделением хлорида магния фильтрацией и выделением целевого продукта фракционной перегонкой.
Сравнительный анализ с известными способами позволяет сделать вывод, что заявляемый способ получения МФДХС отличается от известного использованием в качестве растворителя смеси углеводородного растворителя с диалкиловым эфиром этиленгликоля или диэтиленгликоля.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение безопасности и упрощения процесса за счет получения хорошо фильтруемого осадка хлоридов магния.
Повышение безопасности процесса и хорошая фильтруемость солей магния обусловлена отличительным признаком способа использованием при синтезе смеси растворителей углеводородного характера и алкиловых эфиров этиленгликоля или диэтиленгликоля, причем эфиры берут в количестве 0,7oC1,2 моля на моль хлорбензола.
В качестве алкиловых эфиров применяют доступные диметиловые или диэтиловые эфиры этиленгликоля или диэтиленгликоля, предпочтительно диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглими).
Осуществление способа получения МФДХС при использовании эфиров этиленгликоля или диэтиленгликоля в количестве, меньшем 0,7 моля на моль хлорбензола, приводит к уменьшению выхода фенилмагнийхлорида до 80% и МФДХС до 50% от теории.
Осуществление способа получения МФДХС при использовании эфиров этиленгликолей в количестве 1,2 моля на моль хлорбензола не сказывается на выходе МФДХС.
Осуществление способа получения МФДХС при использовании метилтрихлорсилана в количестве 1,9-2,1 моля позволяет получать оптимальные выходы метилфенилдихлорсилана и предотвратить образование значительных количеств (не более 1 3%) побочного продукта метилдифенилхлорсилана.
Проведение процесса магнийорганического синтеза при температуре ниже 125oC не наблюдается образование фенилмагнийхлорида, а при температуре синтеза фенилмагнийхлорида выше 140oC наблюдается его разложение до дифенила.
Проведение процесса конденсации фенилмагнийхлорида с метилтрихлорсиланом при температуре 60±5oC обусловлено кристаллизацией магниевых солей с получением хорошо фильтруемых осадков.
Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется нижеприведенными примерами.
Пример 1.
В аппарат колонного типа емкостью 1,0 л, разделенный по высоте рубашками на четыре реакционной зоны, снабженный сепаратором и мешалкой, а также приборами контроля температуры, расхода смеси и скорости вращения мешалки, загружают 500 г магния с размером гранул 1,0-2,5 мм и осуществляют подачу вниз реакционной зоны 500,0 мл/час смеси состава: 115 мл (1,1 моль) хлорбензола, 165 мл (1,11 моль) диметоксидиэтиленгликоля, 220 мл ортоксилола. Сверху реактора (в сепаратор) осуществляют подачу 30 г/ч магния. Температуру синтеза 125-140oC поддерживают охлаждением первой и второй и подогревом третьей и четвертой зон и сепаратора. Скорость вращения мешалки поддерживают в пределах 140 об/мин. Продукт синтеза, представляющий собой раствор фенилмагнийхлорида в растворителе, анализируют и принимают на установку конденсации с метилтрихлорсиланом.
Состав смеси, мас.
фенилмагнийхлорид 30,0
о-ксилол 38
хлорбензол 2,0
диметоксидиэтиленгликоль 30
Процесс конденсации фенилмагнийхлорида с метилхлорсиланом осуществляют в аппарате емкостного типа, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 328,84 г (2,2 моля) метилтрихлорсилана и дозируют 490,65 г/ч пасты, содержащей 144,47 г (1,02 моля) фенилмагнийхлорида, поддерживая температуру 60±5oC. Смесь перемешивают в течение 2-х часов, выделившийся осадок магниевых солей отфильтровывают, промывают 100 мл ортоксилола, получают 502 г раствора, который подвергают разгонке на фракции и получают 136,6 г (выход 70%) метилфенилдихлорсилана с содержанием основного вещества 99,6%
Пример 2 приводят аналогично примеру 1, получая метилфенилдихлорсилана. Условия синтеза, компоненты и их количества приведены в таблице.
о-ксилол 38
хлорбензол 2,0
диметоксидиэтиленгликоль 30
Процесс конденсации фенилмагнийхлорида с метилхлорсиланом осуществляют в аппарате емкостного типа, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 328,84 г (2,2 моля) метилтрихлорсилана и дозируют 490,65 г/ч пасты, содержащей 144,47 г (1,02 моля) фенилмагнийхлорида, поддерживая температуру 60±5oC. Смесь перемешивают в течение 2-х часов, выделившийся осадок магниевых солей отфильтровывают, промывают 100 мл ортоксилола, получают 502 г раствора, который подвергают разгонке на фракции и получают 136,6 г (выход 70%) метилфенилдихлорсилана с содержанием основного вещества 99,6%
Пример 2 приводят аналогично примеру 1, получая метилфенилдихлорсилана. Условия синтеза, компоненты и их количества приведены в таблице.
Claims (3)
1. Способ получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием магния с хлорбензолом в среде органического растворителя, включающего ксилол и алифатические простые эфиры, при повышенной температуре с последующим взаимодействием образующегося фенилмагнийхлорида с метилтрихлорсиланом, фильтрацией магниевых солей и разгонкой фильтрата на фракции, отличающийся тем, что в качестве алифатического эфира используют диалкиловые эфиры этиленгликоля или диэтиленгликоля, взятые в количестве 0,7 1,2 моля на 1 моль хлорбензола.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при мольном соотношении образующегося фенилмагнийхлорида и метилтрихлорсилана, равном 1 1,8 2,1 при температуре 60 ± 5oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве диалкиловых эфиров этиленгликоля или диэтиленгликоля используют диметиловые или диэтиловые производные.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95111422/04A RU2079501C1 (ru) | 1995-07-03 | 1995-07-03 | Способ получения метилфенилдихлорсилана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95111422/04A RU2079501C1 (ru) | 1995-07-03 | 1995-07-03 | Способ получения метилфенилдихлорсилана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95111422A RU95111422A (ru) | 1996-08-10 |
RU2079501C1 true RU2079501C1 (ru) | 1997-05-20 |
Family
ID=20169687
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95111422/04A RU2079501C1 (ru) | 1995-07-03 | 1995-07-03 | Способ получения метилфенилдихлорсилана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2079501C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100357299C (zh) * | 2005-10-26 | 2007-12-26 | 杭州师范学院 | 一种甲基苯基二氯硅烷的合成方法 |
-
1995
- 1995-07-03 RU RU95111422/04A patent/RU2079501C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Ленский В.Н. Способы получения, свойства, применение метилфенилхлорсиланов. Обзор по отдельным производствам хим. промышленности. - М.: НИИТЭХИ, т. 7, с. 4, 1971. Петров А.Д., Миронов В.Ф., Пономаренко В.А., Чернышев В.А. Синтез кремнийорганических мономеров. - М.: АН СССР, с. 293, 1961. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100357299C (zh) * | 2005-10-26 | 2007-12-26 | 杭州师范学院 | 一种甲基苯基二氯硅烷的合成方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU95111422A (ru) | 1996-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107108666A (zh) | 异氰酸酯官能有机硅烷的生产 | |
US7842831B2 (en) | Method for the continuous production of silicon compounds bearing amino groups | |
US20110282088A1 (en) | Process for preparing bis- and tris(silylorgano)amines | |
JPH10158280A (ja) | カルボノイルオキシシラン中の酸性の塩素の残量の除去法および該方法で得られたカルボノイルオキシシラン | |
US5223636A (en) | Process for preparing partially alkoxylated polysiloxane | |
SU710518A3 (ru) | Способ получени третичных фосфинов | |
US5481017A (en) | Method for preparing 6H-dibenzo[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-one | |
RU2079501C1 (ru) | Способ получения метилфенилдихлорсилана | |
US4990642A (en) | Process for preparing oximosilanes | |
US6160151A (en) | Process for production of diphenyl-dialkoxysilane, phenylalkyl-dialkoxysilane, octaphenylcyclotetrasilozane and sym-tetraalkyltetraphenyl-cyclotetrasiloxane | |
EP0112434B1 (en) | Hydrogen bearing silyl carbamates | |
US4609749A (en) | Method for the simultaneous preparation of carboxylic acid trimethylsilyl esters and silylated carboxylic acid amides | |
KR101379847B1 (ko) | 카바마토오르가노실란의 제조 방법 | |
US4450295A (en) | Method of manufacturing anhydrous 2-hydroxy-3-chloropropane trimethylammonium chloride | |
JPH0791307B2 (ja) | シクロペンチルトリクロロシランの製造方法 | |
US4354042A (en) | Process for making N,N,N',N'-tetraacetylethylenediamine | |
JPH101490A (ja) | 有機りん化合物の製造方法 | |
JP3640319B2 (ja) | ベンズアミド誘導体の製造方法 | |
EP0589621A1 (en) | Substituted styrenes | |
JP2747780B2 (ja) | 非対称ジエステルの製造方法 | |
EP0450957B1 (en) | Production of methylphenyltrisiloxane | |
JPH04230391A (ja) | ジ−第3ブトキシジアセトキシシランの製造方法 | |
SU963257A1 (ru) | Способ получени кремнийорганических эфиров карбоновых кислот | |
JPH045294A (ja) | ヘキサメチルシクロトリシラザンの製造方法 | |
JPH02117682A (ja) | 1,3−ビス(ヒドロキシフェニル)ジシロキサン誘導体の製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060704 |