SU639881A1 - Способ получени гексаметиленамида угольной кислоты - Google Patents
Способ получени гексаметиленамида угольной кислотыInfo
- Publication number
- SU639881A1 SU639881A1 SU772476989A SU2476989A SU639881A1 SU 639881 A1 SU639881 A1 SU 639881A1 SU 772476989 A SU772476989 A SU 772476989A SU 2476989 A SU2476989 A SU 2476989A SU 639881 A1 SU639881 A1 SU 639881A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- yield
- carbonic acid
- water
- hexamethyleneamide
- solvent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к области получени производных гексаметиленимина, в частности гексаметиленамида угольной кислоты , который находит применение в качестве активно-действующего вещества в репеллентных препаратах против кровососущих насекомых.
Известно несколько способов получени производных гексаметиленимина, в том числе и гексаметиленамида угольной кислоты .
Известен способ, по которому используют в качестве исходных продуктов -бромпропионовую и бензоилсульфоновую кислоты , выход производных гексаметиленимина колеблетс от 30 до 58,5% 1.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому, вл етс способ получени гексаметиленамида щелочным фосфогенерирова«ием гексаметиленимина 2.
Такой способ позвол ет получать целевой продукт с выходом не более 43%.
Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта.
Поставленна цель достигаетс тем, что процесс водно-щелочного фосфогенировани гексаметиленимина ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, диоксане или р,р-дихлорэтиловом эфире, или 1,2-дихлорэтане или в трихлорэтилене при соотношении гексаметиленнмина и растворител , равном 1 : 1,5-3.
Пример 1. К раствору 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 95,8%-ного гексаметиленимина в 50 мл циклогексана. При температуре 5°С пропускают газообразный фосген до исчезновени щелочной реакции. Выход сырого гексаметиленамида угольной кислоты 84,9%. Органический слой отдел ют, промывают раствором сол ной кислоты, едкого натра и водой до рН 7, отгон ют растворитель в воду при давлении равном 10 мм рт. ст. и температзре до 40°С. Целевой продукт вывод т из куба колонны.
Выход 81,8%; чистота 98,6%.
Пример 2. К раствору 35,2 г едкого «атра в 110 мл воды приливают 120 мл 98,5%-ного гексаметиленимина в 50 мл трихлорэтилена и пропускают фосген до исчезновени щелочной реакции.
Выход сырого продукта 98,9%. Гексаметиленамид выдел ют по примеру 1.
Выход готового продукта 96,9%; чистота-99 ,5%.
Пример 3. К 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 97,9%-ного гексаметиленимина в 50 мл
1,2-дпхлорэтана и процесс ведут по примеРУ 1.
Выход сырца 92,3%.
Выход готового продукта 89,5%, чистота - 99%.
Пример 4. К 34 г едкого натра в 106,3 мл воды приливают 100 мл 96,3%-ного гсксамети.чепниипа в 50 мл р,|3дихлорэтилового эфира и процесс ведут по примеру 1.
Выход сырца 96,9%.
Выход готового продукта 92,4%, чистота 99,3%.
Пример 5. К 35,6 г едкого натра в 111,3 мл воды приливают 100 мл 96,7%-иого гексаметилеиимина в 50 мл н-гексана и процесс ведут, по примеру 2. Выход сырого продукта - 84%.
Выход готового продукта 84%, чистота- 99,4%.
Пример 6. К 41,2 г едкого натра в 128,7 мл воды приливают 120 мл 98,5%-ного
гексаметилеиимина в 50 мл диоксана и процесс ведут по примеру 1. Выход гексаметиленамида - сырца 85,7%.
Выход готового продукта 77,4%, чистота - 99,0%.
Изобретение позвол ет увеличить выход гексаметиленамида более чем в 2 раза практически при полном отсутствии капитальных затрат.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени гексаметиленамида угольной кислоты водно-щелочным фосфогеиированием гексаметиленимина, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, процесс ведут в растворителе -гексане или циклогексане, или диоксане, или р,р-дихлорэтиловом эфире, HvTH 1,2-дихлорэтане или трихлорэтилена при соотношении гексаметиленимина и растворител равном 1 : 1,5-3.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772476989A SU639881A1 (ru) | 1977-04-19 | 1977-04-19 | Способ получени гексаметиленамида угольной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772476989A SU639881A1 (ru) | 1977-04-19 | 1977-04-19 | Способ получени гексаметиленамида угольной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU639881A1 true SU639881A1 (ru) | 1978-12-30 |
Family
ID=20705369
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772476989A SU639881A1 (ru) | 1977-04-19 | 1977-04-19 | Способ получени гексаметиленамида угольной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU639881A1 (ru) |
-
1977
- 1977-04-19 SU SU772476989A patent/SU639881A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2921927B2 (ja) | アスコルビン酸の製法 | |
KR101099408B1 (ko) | 부제 우레아 화합물 및 이것을 촉매로 사용하는 부제 공액부가 반응에 의한 부제 화합물의 제조방법 | |
SU639881A1 (ru) | Способ получени гексаметиленамида угольной кислоты | |
EP0023959A1 (en) | Method of preparing optically active 4-hydroxy-3-methyl-2-(2-propynyl)-2-cyclopentenolone and intermediates therefor and the compounds thus obtained | |
SU580826A3 (ru) | Способ получени (+)-или-(-)- аллетролона | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
US2732379A (en) | ||
SU425904A1 (ru) | Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-5-хлор-0-анисовой кислоты | |
Chittenden | The chemistry of D‐gluconic acid derivatives. Part II1: The formation of (R)‐O‐isopropylideneglyceraldehyde from D‐glucono‐1, 5‐lactone | |
US5145994A (en) | 4-hydroxyphenyl acetic acid | |
SU536168A1 (ru) | Способ получени -алкил- -аланинов или их солей по аминогруппе | |
SU557752A3 (ru) | Способ выделени -цианмасл ного альдегида | |
RU2026855C1 (ru) | Способ получения 2-метоксиизомасляной кислоты | |
SU454207A1 (ru) | Способ получени 2-бром-3-аминопиридина или его производного по аминогруппе | |
SU734184A1 (ru) | Способ получени п-формилстирола | |
SU633481A3 (ru) | Способ получени 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона | |
SU1165233A3 (ru) | Способ получени @ -/(2 @ )-3-меркапто-2-метил-пропионил/- @ -пролина | |
SU362832A1 (ru) | Способ получения ы-ацетил-5,6,7,8-тетрагидро-8-оксо- 1,3-диоксоло | |
SU1477729A1 (ru) | Способ получени 4-гидрокси-8-карбоксихинолона-2 | |
SU517578A1 (ru) | Способ получени замещенных карбоновых кислот | |
SU451698A1 (ru) | Способ получени -ацильных производных замещенных гексагидропиримидинов | |
SU672200A1 (ru) | Способ получени производных -бутиролактонов | |
SU450810A1 (ru) | Способ получени фосфорилированных сульфенамидов | |
SU417410A1 (ru) | ||
SU682501A1 (ru) | Способ получени -миндальной кислоты |