SU1416484A1 - Способ получени @ -хлорацетофенона - Google Patents
Способ получени @ -хлорацетофенона Download PDFInfo
- Publication number
- SU1416484A1 SU1416484A1 SU864131489A SU4131489A SU1416484A1 SU 1416484 A1 SU1416484 A1 SU 1416484A1 SU 864131489 A SU864131489 A SU 864131489A SU 4131489 A SU4131489 A SU 4131489A SU 1416484 A1 SU1416484 A1 SU 1416484A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- increase
- yield
- chloroacetophenone
- phenyl
- target product
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относитс к цикли- ческим галоидсодержащим кетонам, в частности к получению (/-хлорацетофенона (ХАФ), который используетс в медицине. Цель - увеличение выхода ХАФ. Получение его ведут окислением 2-хлоро-1-фенил-1-этанола пиридиний- хлорохроматом в присутствии ацетата натри в среде хлористого метилена при комнатной температуре. Способ позвол ет увеличить выход до 86% при степени чистоты 95% (против 37% и 43,4% соответственно в известном способе ) .
Description
О5 4
00
4
i14
Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени о/-хлорацетофенона , который вл етс полупродуктом синтеза р да медицинских и сельскохоз йственных химикатов.
Целью изобретени вл етс увели- чение выхода целевого продукта, увеличение степени чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса .
П р и м е р I. К суспензии из 43 г (0,2 моль) пиридинийхлорохрома- та, 3 г ацетата натри и 400 мл сухого хлористого метилена при комнат- ной температуре в течение 10 мин прибавл ют из капельной воронки 15,7 г (0,1 моль) 2-хлоро-1-фенил-1 этанола в 20 мл хлористого метилена. Реакционную смесь перемешивают в течение j,5 ч добавл ют 150 мл сухого диэтилового эфира и фильтруют через окись алюмини . Из фильтрата отгон ют растворители, остатком отгонки получают 14,8 г of-хлорацетофенона с чистотой 95%. Дл получени более чистого продукта полученный oi-хлор- ацетофенон перекристаллизуют в 200 мл гексана с 40 мл хлороформа. Получают 13,3 г (/-хлорацетофенона чистотой более 99%, с температурой плавлени 56-5 . Выход 86%.
ИК-спектр подтверждает структуру полученного продукта, см : бензоль42
нов кольцо 3035, 1603, 1590, 760 690, хлор 774.
По данным газожидкостной хроматографии и тонкослойной хроматографии перекристаллизован ьгй продукт содержит примесей менее 1%.
Таким образом, предложенный способ позвол ет увеличить выход целевого продукта с 37% по известному
способу до 86%, увеличить степень чистоты целевого продукта с 43,4% до 95% (до стадии перекристаллизации) и существенно упростить технологию
процесса за счет его проведени при комнатной температуре и исключени применени высокотоксичных и взрьгао- опасных веществ (хлор, окись хлора).
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени с -хлорацетофенона с использованием фенильного производного , отличающийстем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, увеличени степени чистоты целевого продукта и упрощени технологии процесса, в качестве фенильного производного используют 2-хлоро-1-фенил-1-этанол, который окисл ют пиридинийхлорохроматом в присутствии ап,етата натри в среде хлористого метилена при комнатной температуре .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864131489A SU1416484A1 (ru) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | Способ получени @ -хлорацетофенона |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864131489A SU1416484A1 (ru) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | Способ получени @ -хлорацетофенона |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1416484A1 true SU1416484A1 (ru) | 1988-08-15 |
Family
ID=21261763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864131489A SU1416484A1 (ru) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | Способ получени @ -хлорацетофенона |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1416484A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2644778C1 (ru) * | 2017-04-17 | 2018-02-14 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ синтеза α-хлорацетофенона (варианты) |
-
1986
- 1986-07-18 SU SU864131489A patent/SU1416484A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| За вка JP № 53-18020, кл. С 07 С 49/80, 1978. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2644778C1 (ru) * | 2017-04-17 | 2018-02-14 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ синтеза α-хлорацетофенона (варианты) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1424732A3 (ru) | Способ получени 2,4-диамино-5-(замещенных)пиримидинов или их солей | |
| Weeks et al. | Conversion of secondary furfuryl alcohols and isomaltol into maltol and related. gamma.-pyrones | |
| SU1416484A1 (ru) | Способ получени @ -хлорацетофенона | |
| US4097531A (en) | Substituted cyclopropane process and product | |
| JPH0826027B2 (ja) | ギンコライド誘導体およびそれらの調製法 | |
| DE3919255A1 (de) | Dibenzo/1,5/dioxocin-5-one-derivate, ihre verwendung in arzneimitteln und verfahren zu ihrer herstellung | |
| JP2515568B2 (ja) | 新規なチアゾリジン誘導体 | |
| JP2687347B2 (ja) | 芳香族ホスフィンおよびそれを用いる分析法 | |
| SU1277897A3 (ru) | Способ получени 1,1-диоксо-6-бром(или-6,6-дибром)пеницилланоилоксиметиловых эфиров 6-(2-азидо-2-фенилацетамидо)пенициллановой кислоты | |
| US3845076A (en) | Method of preparing aldehydes | |
| CN110878074B (zh) | 一种2-胺基-3，4-二氢吡喃-3-甲酰胺类似物及其制备方法和用途 | |
| US5516926A (en) | (+) 2-benzoyl-3-(silyloxyprop-2(S)-yl)aminoacrylate derivatives and a method for preparing the same | |
| SU1181534A3 (ru) | Способ получени производных ксилита | |
| KR950005737B1 (ko) | 징코라이드 혼합물로부터 단성분의 분리방법 | |
| CN115785101B (zh) | 一种含有苯基哌嗪结构的那非类化合物及其制备方法 | |
| EP1458724A1 (fr) | Synthese totale de la galanthamine, de ses analogues et de ses derives | |
| SU681058A1 (ru) | Способ получени 3-арил-или 3,4-арилзамещенных 6,7-диметоксиизокумаринов | |
| JPS643187B2 (ru) | ||
| US4585880A (en) | Process for the preparation of 1-(4-chlorobenzoyl)-5-methoxy-2-methyl-3-indoleacetoxyacetic acid | |
| 櫟本五男 et al. | Stereoselective synthesis of podoblastins and their antiblast activity | |
| US5021568A (en) | Lactam-1-acetic acid carbalkoxymethyl esters and method for preparing same | |
| US4340732A (en) | Butenolide herbicides and process for their preparation | |
| JPH05230048A (ja) | （Ｓ）−γ−ラクトンの製造方法 | |
| SU496275A1 (ru) | Способ получени конденсированных азагетероциклицеских соединений | |
| RU1356428C (ru) | 3 @ -Хлор-24S-этилхолест-5 @ -ен-4 @ -ол в качестве полупродукта в синтезе 3 @ -хлор-4 @ -окси-24S-этил-5 @ -холестан-6-она |