SU25125A1 - Способ получени производных кубовых красителей - Google Patents

Description

хСОх/СОч

С - С л СеН, J- 2Си + 2С,Н, NSO, + бСеН N

S /- S /

Ниже этот

способ представлен р дом примеров.

Пример I. Одна весова  часть днметокси-дибензантрона (каледонской нефритовой зелени), 1 часть цинковой пыли и 8 частей пиридина смешиваютс  и в течение нескольких минут подвергаютс  размешиванию на холоду. В -хорошо перемешанную смесь впускаютс  затем 2,7 частей метилхлорсульфоновой кислоты. Впуск этот производитс  с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60°, какова  температура , повидимому, наиболее благопри тна дл  процесса. После этого прибавлени , реагируюш.а  смесь размешиваетс  в течение короткого времени. Затем медленно и при непрерывном размешивании сюда вливаютс  10 частей раствора, содержаш,его. 1,7 частей едкого натра, при чем вливание это производитс  так, чтобы не происходило дальнейшего повышени  температуры. Получаюш ,а с  смесь может быть затем подвергнута дёстиллированию либо под пониженным давлением, либо в струе пара при обыкновенном давлении, с целью восстановлени  пиридина. Устойчивое лейкопроизводное красител  получаетс  S виде тёмнокрасного твердого вещ,ества, экстрагированием остатка от дестилл ции , приблизительно, 16 част ми холодной воды и фильтрованием. Пример П. 1 часть метилхлорсульфоновой кислоты прибавл етс  к 6 част м сухого пиридина, который энергично размешивают и охлаждают, так что температура не превышает 30°. Затем прибавл етс  хорошо перемешанна  смесь из одной части порошка каледонской нефритовой зелени (диметоксидибензантрона ) и одной части железных опилок. При .непрерывном охлаждении и размешивании производитс  прибавление 2-х частей метилхлорсульфоновой кислоты, с такой скоростью, чтобы температура плава не превышала 50°. По окончании прибавлени , температура повышаетс  до 60° и поддерживаетс  на этом уровне в течение двух часов при aenpepibiBHOM размешивании. Затем плав вливаетс  в 40 частей холодной воды, при чем выпадает красновато-фиолетовое твердое вещество, содержащее устойчивое лейкопроизводное. Последнее можно экстрагировать гор чей водой, с прибавлением одной части мела дл  сохранени  нейтрального характера раствора , или же разбавленного раствора соды. Желаемый продукт может отсаливатьс  из получающихс  растворов. Пример III. 7,5 частей этилхлорсульфоновой кислоты прибавл ютс  к 40 част м сухого пиридина. Затем прибавл етс  хорошо перемешанна  смесь из 4 частей порошкообразного индиго и 6 частей цинковой пыли. Сюда же медленно прибавл етс  18 частей этилхлорсульфоновой кислоты. Реагирующа  смесь подвергаетс  энергичному размешиванию и охлаждаетс  смесью из льда и соли. После прибавлени  всего количества этилхлорсульфоновой кислоты температура плава медленно повышаетс  до 45° и поддерживаетс  на этом уровне в течение 15 минут. После охлаждени , смесь эта выливаетс  в 200 частей холодной воды и прибавл етс  раствор соды в количестве, достаточном дл  того, чтобы сделать смесь слегка щелочной . Пиридин удал ют перегонкой с паром и остаток от дестилл ции фильтруют в гор чем состо нии. По охлаждении получаютс  желтые иглообразные кристаллы . Остаток от фильтрации экстрагируетс  гор чей водой. Желтые иглоЪбразные кристаллы с трудом растворимы в холодной, но легко растворимы в гор чей воде, дава  слабо желтый раствор. Окрашивание материала производитс  погружением его в этот, раствор и последующей обработкой в ванне , содержащей какой - либо кислотный окислитель, при помощи которого восстанавливаетс  первоначальный синий цвет индиго. Пример IV. 30 частей пиридина, 3 части индантрона, 3 части цинковой пыли и 1 часть меди перемешиваютс  и нагреваютс  до 95°. Затем медленно подбавл ютс  9 частей метилхлорсулвфоновой кислоты, так чтобы температура не превысила 95°. Это добавление- продолжйетс  приблизительно один час. Затем добавл ютс  30 частей пиридина и б частей едкого натра в форме 20% раствора. После совершенного смешени  получивша с  смесь разбавл етс  водой до 1000 частей и добавл ютс  дальнейшие 40 частей пиридина, так что содержание пиридина в растворе составл ет 10%. Смесь кип т т, затем дериват краснтел  раствор етс  и фильтруетс . Дл  удалени  пиридина фильтрат перегон етс  паром, а дериват красител  высаливаетс , отфильтровываетс  и полу .чаетс  в форме пасты.

Пример V. 15 частей этилхлорсульфоновой кислоты медленно прибавл ютс  к 30 част м сухого пиридина, одновременно с размешиванием и охлаждением. Затем добавл етс  смесь из 5 частей порошкообразного флавантрона и 3 частей цинковой пыли, при чем температура поддерживаетс  при 50° в течение 15-30 минут. Темный сине-черный плав вливаетс  в 300 частей холодной воды и фильтруетс , при чем получаетс  темный синезеленый осадок, легко растворимый в разбавленном растворе каустической соды. Образующийс  при

этом блест щий син«фиолетовый раствор окрашивает хлопок, шерсть и шелк в  ркие синефирлетовые цвета. Желтый цвет -флавантрона можно получить погружением в ванну, содержащую кислотный окисл ющий агент.

Предмет патента.

Способ получени  производных кубовых красителей обработкой последних хлорсульфоновой или иной эквивалентной кислотой в присутствии третичного основани , отличающийс  тем, что в реакционную смесь добавл ют разные металлы в виде порошков.