SU220983A1

SU220983A1 - Способ получения морфолил-этилеп- иминозамещенных тримера фосфонитрилхлорида

Info

Publication number: SU220983A1
Application number: SU1120353A
Authority: SU
Inventors: А. А. Ечропачева Т. С. Сафонова В. А. Чернов Л. Е. Мухина
Original assignee: Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический; институт Серю Орджоникидзе
Priority date: 1966-12-19
Filing date: 1966-12-19
Publication date: 1973-04-18

Description

Насто щее изобретение относитс к способу получени производных тримера фосфонитрилхлорида , содержащих один: остаток морфолина и от трех до п ти этилениминных циклов общей формулы N,PaCl5-nlN о)( ) 46 э п I - 1у где л - 3, 4, 5. Полученные соединени могут быть использованы в качестве б.иологически активных веществ . Способ состоит в том, что мономорфолилпеитахлортр .ифосфонитрил подвергают взаимодействию с избытком этиленимина в среде инетрного растворител , например бенвола. Пример 1. Получение мономорфолилтрнэтилен .иминодихлортрифосфоиитрлла. К раствору 10 г мономорфол.илпеитахлортрифосфонитрила в 200 мл безводного бензола при 10-15°С прибавл ют раствор 5 мл этиленимина в 50 мл бензола. После перемешивани в течение 1,5 час при комнатной темиературе реакционную массу оставл ют сто ть до следующего дн , затем фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме, оставшуюс лолукр .исталлическую массу (11,7 г) обрабатывают бензололг. Выдел ют 4 г кристаллов, которые после перекристаллизации имеют т. пл. 143,5-144°С. Найдено, %: С 28,52; Н 4,98; С1 17,06; N 23,87. СюНгоСЬМтОРз. Вычислено, %; С 28,73; Н 4,82; С1 16,96; N 23,45. Пример 2. Получение мономорфолилтетраэтилениминохлортрифосфонитрила . К раствору 59,75 г (0,15 моль мономорфолил-иентахлортрифосфоиитр ,ила в 600 мл безводного бензола при иеремешиванли при 19- 20°С прибавл ют раствор 32,5 мл этиленимина в 30 мл безводного бензола. После внесени этиленимина перемешивание продолжают еще 3 час при комнатной температуре. На следующий день бензольный раствор декантируют с осадка хлоргидрата этиленимип1а и к нему в тех же услови х приливают раствор 32,5 мл этиленимина в 30 мл безводного бензола . Через 3-4 час перемешивани бензольный раствор декантируют с осадка хлоргидрата этилеиимина и оставл ют сто ть на 1 - 2 суток. Бензольный раствор декантируют с осадка, бензол упаривают в вакууме до объема около 100 мл. кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилацетата. Оставшийс после декантации бен13ола осадок обрабатывают теплым хлороформом, хлороформныа раствор фильтруют, хлороформ упаривают досуха. Полученные кристаллы присоедин ют к выделенным из бензола и все количество вещества перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 33,5 г (53%) мономорфолил - тетраэтилениминохлортрифосфоиитрила с т. пл. 170-171°С (капилл р опускают в прибор, нагретый до 168°С).

Найдено, % : С 34,22; Н 5,88; С1 8,07; N 26,70; Р 21,84.

4

Вычислено, %:

Н 5,70; С1 8,35; С 33,93; N 26,38; Р 21,88.

Предмет изобретени

Сиособ получени морфолил-этилениминюзамещепных тр.имера фосфонитрилхлорида, отличающийс тем, что мономорфолил-пентахлортрифосфонитрил подвергают взаимодействию с избытком этиленимина в среде инертного растворител , например бензола.