SU1114932A1

SU1114932A1 - Clophelin determination method

Info

Publication number: SU1114932A1
Application number: SU833611228A
Authority: SU
Inventors: Степан Степанович Артемченко; Владимир Васильевич Петренко; Константин Сергеевич Бурмистров; Александр Григорьевич Юрченко
Original assignee: Запорожский медицинский институт; Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date: 1983-06-29
Filing date: 1983-06-29
Publication date: 1984-09-23

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛОФЕЛИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и повышени его чувствительности , в качестве цветореагента используют п-хинонбензолсульфимид и обработку им провод т в среде универсального буферного раствора с рН 6,5. Спра (ЛA method for determining clofeline by treating an analyzed sample with a color reagent followed by spectrophotometry of the obtained colored solution, characterized in that, in order to simplify the method and increase its sensitivity, p-quinone benzenesulfimide is used as a color reagent and processed in a universal buffer solution with pH 6, five. Spra (L

Description

соwith

1C Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам к личественного определени клофелина 2-(2,б-дихлорфениламино)-имидаз олина гидрохлорида, примен емого в мед цинской практике в качестве высокоэффективного гипотензивного средств при различных формах гипертоническо болезни. Известен способ количественного определени клофелина, заключающийс в титровании анализируемой пробы 0,1 н. раствором хлорной кислоты в среде уксусного ангидр}1да с добавлением муравьиной кислотыL11. Недостатками способа вл ютс низка чувствительность (использует с навеска 0,2 г), низка избирательность (определению мешают все соединени основного характера) и использование высокотоксичных и агрессивных реактивов (хлорна кислота , муравьина кислота и уксусный ангидрид). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо результату вл етс способ спектрофотометрического определени клофелина , заключающийс в обработке анализируемой пробы цветореагентом, в качестве которого используют 0,1 раствор едкого натра, экстрагировании выдел ющегос основани клофели хлороформом с фильтрованием (а в сл чае по влени опалесценции - двухкра ным фильтрованием) последнего под вак мом через стекл нньш фильтр ПС-4, содержащий безводньш сульфат натри и последующем определении оптической плотности хлороформного экстрак таС21. Недостатками способа вл ютс невысока чувствительность (90 мкг/ спектрофотометрируемого раствора) и трудоемкость (провод тс процессы экстрагировани и фильтровани под вакуумом через стекл нньш фильтр). Целью изобретени вл етс упрощение способа и повьшение его чувствительности . 322 Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу заключающемус в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим спёктрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве цветореагента используют п-хинонбензолсульфимид и обработку им провод т в среде универсального буферного раствора с рН 6,5. Универсальный буферньш раствор с рН 6,5 готов т по известной методике СЗЗ. Пример. Определение клофелина в субстанции. . Точную навеску препарата в пределах 0,020-0,025 г раствор ют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и довод т до метки этим же растворителем , 4 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавл ют 5 мл 0,3%-ного раствора п-хинонбензолсульфимида в этаноле и довод т до метки универсальным буферным раствором с рН 6,5. Параллельно провод т опыт со стандартным раствором клофелина и раствором-фоном. Через 8 мин измер ют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контрол при помощи спектрофотометра при 475 нм в кювете с толщиной сло ,1 см. Расчет количественного содержани клофелина провод т по формуле ро/ D-625-Oc, . оптическа плотность анализируемого раствора; оптическа плотность стандартного раствора; Со- концентраци стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,004 г в 100 мл) Р - навеска, rj 5. - толщина сло , см. Результаты определени клофелина в субстанции приведены в табл.1.. Таблица 11C The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative determination of clofelin 2- (2, b-dichlorophenylamino) -imidaz oline hydrochloride, used in medical practice as a highly effective antihypertensive drug in various forms of hypertensive disease. There is a method for the quantitative determination of clonidine, which consists in the titration of the analyzed sample with 0.1N. a solution of perchloric acid in the medium of acetic anhydride} 1 yes with the addition of formic acid L11. The disadvantages of the method are low sensitivity (uses 0.2 g per sample), low selectivity (all compounds of the main character interfere with the determination) and the use of highly toxic and aggressive reagents (perchloric acid, formic acid and acetic anhydride). The closest to the invention in technical essence and achievable result is the method of spectrophotometric determination of clonidine, which consists in processing the analyzed sample with a color reagent, which is used with 0.1 sodium hydroxide solution, extracting the released base of clofels with chloroform with filtration (and opalescence by two-filtrating filtration of the last under a jacquer through a glass filter PS-4 containing sodium-free sulphate and subsequent determination of the optical density and chloroform extractorC21. The disadvantages of the method are low sensitivity (90 µg / spectrophotometric solution) and laboriousness (extraction and filtration processes are carried out under vacuum through a glass filter). The aim of the invention is to simplify the method and increase its sensitivity. 322 The goal is achieved in that according to the method of processing the sample being analyzed with a color reagent followed by spectrophotometry of the colored solution obtained, p-quinonebenzenesulfimide is used as a color reagent and processed in a universal buffer solution with a pH of 6.5. A universal buffer solution with a pH of 6.5 is prepared according to the well-known method of the SPZ. Example. Definition of clonidine in substance. . The exact weight of the preparation in the range of 0.020-0.025 g is dissolved in water in a 100 ml volumetric flask and made up to the mark with the same solvent, 4 ml of the resulting solution is placed in a 25 ml volumetric flask, 5 ml of 0.3% is added. a solution of p-quinonebenzenesulfimide in ethanol and adjusted to the mark with a universal buffer solution with a pH of 6.5. In parallel, the experiment was conducted with a standard solution of clonidine and a background solution. After 8 min, the optical density of the analyzed solutions was measured against the background of the control using a spectrophotometer at 475 nm in a cuvette with a layer thickness, 1 cm. The calculation of the quantitative content of clonidine was carried out using the formula / D-625-Oc ,. optical density of the analyzed solution; optical density of the standard solution; Co-concentration of a standard spectrophotometric solution (0.004 g in 100 ml) P — weight, rj 5. — thickness of the layer, see. The results of the determination of clonidine in the substance are listed in Table 1. Table 1

0,0237 0,0228 0,0248 0,0212 Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способо Показатели Чувствительность ( мкг/мл спектрофотометрируемого раствора) Количество реактивов и .растворителей Применение экстрагировани Фильтрование под вакуумом0.0237 0.0228 0.0248 0.0212 Comparative characteristics of the known and proposed method Indicators Sensitivity (µg / ml spectrophotometric solution) Number of reagents and solvents Extraction applied Filtration under vacuum

Как видно из табл.2, чувствитель-он более прост, не требует прймененость предлагаемого способа повы- 35ни экстрагировани , фильтровани подAs can be seen from Table 2, the sensor-it is simpler, it does not require the use of the proposed method of increasing the extraction, filtering under

шаетс в сравнении с известным болеевакуумом и большого числа реактивовcompared to the known vacuum vacuum and a large number of reagents

чем в 2 раза, по технике выполнени .и растворителей.than 2 times, according to the technique and solvents.

Продолжение табл.ГContinued table.

Sj. 0,012 ,33 . определени клофелина приведены в табл.2. Таблица 2 Способ Известный Предлагаемый 90 40 6 3 Примен етс Отсутствует . Sj. 0.012, 33. definitions of clonidine are given in table 2. Table 2 Method Known Suggested 90 40 6 3 Applied None.

Claims

METHOD FOR DETERMINING CLOFELIN by processing the analyzed sample with a color reagent followed by spectrophotometry of the obtained colored solution, characterized in that, in order to simplify the method and increase its sensitivity, p-quinonobenzenesulfimide is used as a color reagent and it is processed in a universal buffer solution with pH 6.5.

ce with N0

1 1114932