SU911253A1

SU911253A1 - Pyrroxane determination method

Info

Publication number: SU911253A1
Application number: SU802946197A
Authority: SU
Inventors: Валерий Прокофьевич Буряк; Зинаида Борисовна Моряк; Владимир Васильевич Петренко
Original assignee: Запорожский медицинский институт
Priority date: 1980-06-19
Filing date: 1980-06-19
Publication date: 1982-03-07

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определени пирроксана-б-/ -(3-фенилпирралидин-1 )-пропионил/-бензодиоксана-г1 ,4 гидрохлорид - в видимой области спектра и может быть применено в фармацевтическом анализе дл количественного определени препарата в субстанции и лекарственных формах.The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative spectrophotometric determination of pyrroxane-b- / - (3-phenylpyrralidine-1) -propionyl / -benzodioxane-h1, 4 hydrochloride - in the visible region of the spectrum and can be used in pharmaceutical analysis for quantitative drug determinations in substance and dosage forms.

Известен способ определени пирроксана , заключающийс в том, что пирроксан раствор ют в этаноле с концентрацией 1 мг в 100 мл, с пбследующим СПектрофотометриров анием полученного раствора 1.A known method for the determination of pirroxan is that pirroxan is dissolved in ethanol at a concentration of 1 mg in 100 ml, followed by spectrophotometry of the resulting solution 1.

Недостатком этого способа вл етс низка избирательность способа .The disadvantage of this method is the low selectivity of the method.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени пиррокйана , включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии минеральной кислоты при нагревании. Количественное определение пирроксанй производ т путем кислотно-основного титровани в неводной среде с применением рабочего раствора 0,1 н. хлорной кислоты и индикатора кристаллического фиолетового 2 .Closest to the present invention is a method for determining a pyrrokyan, which involves treating an analyzed sample with a chemical reagent in the presence of a mineral acid when heated. Quantitative determination of pyroxanes is carried out by acid-base titration in a non-aqueous medium using a 0.1 N working solution. perchloric acid and crystal violet indicator 2.

Недостатками способа вл ютс 5 низка чувствительность и точность, а также сложность методики анализа.The disadvantages of the method are low sensitivity and accuracy, as well as the complexity of the analysis technique.

Недостатки вызваны применением летучих и токсических растворителей, сложностью методики приготовлени The drawbacks are caused by the use of volatile and toxic solvents, the complexity of the method of preparation

10 рабочего раствора, строгим соблюдением УСЛОВИЙ титровани и хранени растворов.10 working solution, strict observance of the CONDITIONS of titration and storage of solutions.

Цель изобретени - повышение чувствительности, точности анализа The purpose of the invention is to increase the sensitivity, accuracy of analysis

15 и упрощение методики анализа.15 and simplification of the analysis methodology.

.Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе количественного определени пирроксана, The goal is achieved by the fact that in the known method of quantification of pyrroxane,

20 включающем обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии минеральной кислоты при нагревании , в качестве химического реагента используют дифезон, в качестве 20 including the processing of the sample being analyzed with a chemical reagent in the presence of a mineral acid when heated, using diphones as a chemical reagent, as

25 минеральной кислоты г сол ную кислоту , а нагревание провод т на кип щей вод ной бане в среде хлороформа с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раство30 ра. В качестве дифезона используют 2 дифенилацетил-1,2-индандион-1-гидразон . Отличительными признаками способ вл етс использование в качестве химического реагента дифезона, проведение обработки в среде хлороформ при рН 1, нагревании на вод ной бане и спектрофотометрирование окрашенного раствора. Реакци дифезона с пирроксаном характеризуетс высокой чувствитель ностью. Так,, равен 9 525, а минимально-открываема концентраци препарата составл ет 1,96 мкг/мл, в то врем как по известному способ качественного Определени пирроксан примен етс не менее 0,25 г вещества . Пример 1. Количественное определение пирроксана в субстанции Точную навеску (0,0114-0,0210 г) препарата перенос т количественно хлороформом в мерную колбу на 50 мл и довод т этим же растворителем до метки. Из разведени берут 1 мд, прибавл ют 3 мл насыщенного раствор дифезона (дл его приготовлени 0,4 г дифезона раствор ют в хлороформе при нагревании на вод но бан охлаждают, довод т до 100 мл хлороформом и фильтруют), 1-2 капли концентрированной сол ной кислоты. Реакционную смесь нагревают на кип ще вод ной бане 15-20 мин с обратным холодильником. После охлаждени рас вор перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод т хлороформом до метки Штическую плотноеть исследуемого раствора измер ют при 440 нм. Расчет процентного содержани пирроксана провод т по формуле Р ,0-Cg t- „ . , . г g Р 1 DOгде D оптическа плотность исследуемого раствора; . DO Со оптическа плотность стандартного раствора; концентраци стандартного раствора (0,001 г в 100 мл); толщина сло в см; навеска в граммах. Пример 2. Количественное определение пирроксана в лекарственных формах.Точную навеску (0,09-0,20 г) таблеточной массы количественно Перенос т в мерную колбу на 50 мл и растворение провод т при тщательном взбалтывании . Раствор довод т до метки хлороформом. После отстаивани из разведени берут 1 мл, прибавл ют 3 мл насыщенного раствора дифезона и дальше поступают, как в примере V. Расчет граммового содержани пирроксана в пересчете на средний вес таблетки провод т по формуле граммовое содержание Р-50,025 0-Со- РСР p-l-Dp е-100 где Р(;р - средний вес таблетки пирроксана - 0,1 грамм. Результаты количественного определени пирроксана в субстанции и таблетках приведены в табл. 1. Таблица 125 of mineral acid and hydrochloric acid, and heating is carried out in a boiling water bath in chloroform, followed by spectrophotometry of the obtained colored solution. As diphezon, 2 diphenylacetyl-1,2-indanedione-1-hydrazone is used. Distinctive features of the method are the use of diphezon as a chemical reagent, treatment in chloroform at pH 1, heating in a water bath, and spectrophotometry of the colored solution. The reaction of the diffusion with pirroxan is characterized by high sensitivity. So, it is equal to 9 525, and the minimum openable concentration of the drug is 1.96 µg / ml, while by the known method of qualitative determination, pyroxan is used not less than 0.25 g of substance. Example 1. Quantitative determination of pyroxan in the substance. A precise weight (0.0114-0.0210 g) of the preparation was quantitated by chloroform into a 50 ml volumetric flask and brought up to the mark with the same solvent. From the dilution, take 1 ppm, add 3 ml of a saturated solution of diphezon (to prepare it, 0.4 g of diphezon is dissolved in chloroform by heating on water but cooled, made up to 100 ml with chloroform and filtered), 1-2 drops of concentrated salt Noah acid. The reaction mixture is heated in a boiling water bath for 15–20 min under reflux. After cooling, the solution is transferred to a 25 ml volumetric flask, brought to chlorine form to the mark of the point of the test solution is measured at 440 nm. The calculation of the percentage of pyroxan is carried out according to the formula P, 0-Cg t -. , g g P 1 DO where D is the optical density of the test solution; . DO The optical density of the standard solution; concentration of the standard solution (0.001 g in 100 ml); layer thickness in cm; hitch in grams. Example 2. Quantitative determination of pirroxan in dosage forms. A precise weight (0.09-0.20 g) of the tablet mass is quantitatively transferred to a 50 ml volumetric flask and the dissolution is carried out with careful agitation. The solution is made up to the mark with chloroform. After settling, 1 ml is taken from the dilution, 3 ml of a saturated solution of diezone are added and then proceed as in Example V. The gram content of pyroxan in terms of the average weight of the tablet is calculated using the formula gram content of P-50.025 0-Co-PCP pl- Dp e-100 where P (; p is the average weight of a pyrroxan tablet - 0.1 gram. The results of the quantitative determination of pyroxan in the substance and tablets are given in Table 1. Table 1

Пирроксан в 0,0114 , 0,192 субстанции 0,01230,220 0,01450,230 0,01620,275 0,0380,0,360 0,02100,424 0,09510,230 Пирроксан в таблетках 0,10170,243 0,015/0,1 0,14740,360 0,16490,390 0,18010,430 0,20050,480 X 99,72 99,07% S 0,6629 99,37% 5л 0,0066 99,17% S 1,6241 99,85% x±St 99,72 + 1,6241 100,00% 100,84% 0,0151 г х 0,0150 0,0149 г S 0,000154 0,0152 г S 0,0103 0,0148 г 5 0,00038 0,0149 г ,0150 ± 0,00038 0,0150 гPirroksan in 0,0114, 0,192 substances 0,01230,220 0,01450,230 0,01620,275 0.0380,0,360 0,02100,424 0,09510,230 Pirroksan tablets 0,10170,243 0,015 / 0, 1 0.14740.360 0.16490.390 0.18010.430 0.205050.480 X 99.72 99.07% S 0.6629 99.37% 5l 0.0066 99.17% S 1.6241 99 , 85% x ± St 99.72 + 1.6241 100.00% 100.84% 0,0151 g x 0,0150 0,0149 g S 0.000154 0,0152 g S 0,0103 0,0148 g 5 0.00038 0.0149 g, 0150 ± 0.00038 0.0150 g

Насто щий способ прост в выполнении , не требует дополнительных операций при определении пирроксана в лекарственных формах (извлечение абсолютным спиртом, фильтрование, .удаление растворител ), исключает применение безводных растворителей.The present method is simple to perform, does not require additional operations in determining pyrroxan in dosage forms (extraction with absolute alcohol, filtration, removal of the solvent), eliminates the use of anhydrous solvents.

Чувствительность предлагаемого способа в сравнении с известным приThe sensitivity of the proposed method in comparison with the known

анализе пирроксана в субстанции вьиие в 15-30 раз, а при анализе таблеток 7-15 раз. Так, в предлагаемом способе используютс навески в пределах 0,0114-0,0210 г, дл таблеток 0,09510 ,2005.in the analysis of pyroxan in the substance, spin 15-30 times, and in the analysis of tablets 7-15 times. Thus, in the proposed method, weights in the range 0,0114-0,0210 g are used, for tablets 0,09510, 2005.

Сравнительные данные определени пирроксана известным и насто щим способом представлены в табл. 2.Comparative data on the determination of pirroxan in a known and present manner are presented in Table. 2

Таблица 2table 2

Claims

Claim

A method for determining pyroxan, including processing the analyzed sample with a chemical reagent in the presence of a mineral acid when heated, characterized in