Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени лекарственного средства ниаламида (нуреда ла)(бензилкарбамоил)этил -2изоникотиноилгидразина и может быть использовано в практике биохимических лабораторий клиник, контрольноаналитических лабораторий аптечных управлений, судебно-химических лабораторий и заводских химико-аналитических лабораторий, Целью изобретени вл етс повышение точности, чувствительности и избирательности определени ниала; .1и.ца, Построение калибровочного графика В делительные воронки помещают 0,5, 1,0; 2,0; 3,0,- 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл стандартного раствора ниалаМИДа (концентраци ниаламида в стандартном растворе 0,01 мг/мл) по 0,8 мл 0,1 н раствора гидроксида натри , по 5 мЛ О,05%-ного раствора тетразолиевого синего. Извлекают образовавшеес окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. Хлороформные извлечени собирают в мерные колбы вместимостью 50,0 мл и довод т хлороформом до метки. Измер ют оптические плотности хлороформного, извле чени на фотоэлектроколориметре КФО. в кювете на Ш мм при зеленом светофильтре (А 500 нм) на фоне контрольного раствора, Светопоглощение окрашенных растворов подчин етс закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентрации 0,5-16,0 мкг/мл. Математическую модель калибровочного трафика стро т методом наименьших квадратов, при этом получено уравнение следующего вида D 0,0210 ,043,Х, Зависимость оптической плотности от рН среды водной фазы представлена в табл, 1. Пример 1, Методика количест венного определени ниаламида (субстанщ и ), Около 0,1 г (точна навеска ) ниаламида перенос т в мерную кол бу вместимостью 100 мл, раствор ют в 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и довод т водой до метки 5,0 мл полученного раствора перенос т в мерную колбу вместимостью 50 мл, довод водой до метки 5,0 мл полученного раствора помещают в дели тельную воронку, и дальнейшие операции привод т в точном соответствии с методикой, описанной дл построени калибровочного графика. Результаты количественного определени и метрологические характеристики дес ти определений представлены в табл, 2, Пример 2, Методика количественного определени ниаламида в таблетках по 0,025 г. Около 0,2 г (точна навеска порошка растертых таблеток ) перенос т в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавл ют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты , довод т объем водой до метки и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, довод т водой до метки, 10,0мл полученного раствора помещают в делительную воронку, добавл ют 0,8 мл 0,1 н, раствора гидроксида натри и 5 мл О,05%-ного раствора тетразолиевого синего. Извлекают образовавшеес окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. Хлороформные извлечени собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и довод т до метки хлороформом. Измер ют оптическую плотность на фоне контрольного раствора . Дальнейшие расчеты по определению содержани вещества в исследуемом растворе провод т по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на средний вес таблетки. Результаты количественного определени ниаламида в таблетках по 0,025 г представлены в табл, 3, Селективность способа характеризуетс тем, что окрашенное соединение с тетразолиевым синим, извлекаемое в данных услови х хлороформом, не образуют следующие лекарственные средства: стрептоцид, уросульфан, сульгин , сульфацилнатрий, норсульфазол, дибазол, хинина гидрохлорид, резерпир , кофеин-бензоат натри , анальгин, теобромин, никодин, темисал, теофиллин , эфедрина гидрохлорид, Способ, как видно из данных, приведенных в таблицах, повътает точность определени - относительна погрещность количественного определени ниаламида не превьш1ает ±1,20%, Согласно известному способу минимальна навеска составл ет 1 мкм, а по предлагаемому -0,34 мкг,т,е.чувстви- тел1 ность вьш1е, чем известного способа.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the quantitative determination of the drug nialamide (nuredal) (benzylcarbamoyl) ethyl -2ionicotinoylhydrazine and can be used in the practice of biochemical laboratories of clinics, control analytical laboratories of pharmacy departments, forensic laboratories and factory chemical analysis laboratories The object of the invention is to improve the accuracy, sensitivity and selectivity of the determination of nial; .1i.tsa, Construction of the calibration graph 0.5, 1.0 are placed in separating funnels; 2.0; 3.0, - 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 ml of the standard solution of nialamide (the concentration of nialamide in the standard solution is 0.01 mg / ml), 0.8 ml of a 0.1N solution of sodium hydroxide, 5 ml of O, a 05% solution of tetrazolium blue. Remove the resulting colored compound (2 times 15 ml) of chloroform. The chloroform extracts are collected in 50.0 ml volumetric flasks and made up to the mark with chloroform. The optical densities of chloroform are measured using a KFO photoelectrocolorimeter. in a cuvette on W mm with a green light filter (A 500 nm) against the background of the control solution. The light absorption of the colored solutions follows the Bouguer-Lambert-Beer law within a concentration of 0.5-16.0 μg / ml. A mathematical model of calibration traffic is constructed using the least squares method, and an equation of the following type is obtained: D 0.0210, 043, X. The dependence of optical density on the pH of the aqueous phase is presented in Table 1. Example 1, The method of quantitative determination of nialamide (substance and ), About 0.1 g (exact weight) of nialamide is transferred to a measuring flask with a capacity of 100 ml, dissolved in 1 ml of diluted hydrochloric acid and brought up to the mark with water to 5.0 ml of the solution obtained is transferred to a measuring flask with a capacity of 50 ml water cond etki 5.0 ml of the resulting solution is placed in Delhi Tel'nykh funnel, and subsequent operations result in exactly according to the procedure for constructing the calibration graph. The quantitative determination results and the metrological characteristics of the ten definitions are presented in Table 2, Example 2, Method for the quantitative determination of nialamide in tablets of 0.025 g. About 0.2 g (exact weight of powdered tablets) was transferred into a 50 ml volumetric flask, added 1 ml of diluted hydrochloric acid are added, the volume is made up to the mark with water and filtered. The first portions of the filtrate are discarded, 5.0 ml of the filtrate is placed in a 50 ml measuring flask, made up to the mark with water, 10.0 ml of the resulting solution is placed in a separating funnel, 0.8 ml of 0.1 N sodium hydroxide solution is added and 5 ml Oh, 05% solution of tetrazolium blue. Remove the resulting colored compound (2 times 15 ml) of chloroform. The chloroform extracts are collected in a 50 ml volumetric flask and made up to the mark with chloroform. Optical density is measured against the background of the control solution. Further calculations to determine the content of the substance in the test solution are carried out according to the equation of the calibration graph and recalculated to the average weight of the tablet. The results of quantitative determination of nialamide in tablets of 0.025 g are presented in Table 3. The method’s selectivity is characterized by the fact that the colored compound with blue tetrazolium, extracted under chlorine form under these conditions, does not form the following drugs: streptocid, urosulfan, sulgin, sulfacyl sodium, norsulfazole, Dibazol, quinine hydrochloride, reserpir, caffeine sodium benzoate, analgin, theobromine, nicodine, temisal, theophylline, ephedrine hydrochloride. The method, as can be seen from the data presented in the tables, st determining - quantitative determination of the relative pogreschnost nialamide not prevsh1aet ± 1,20%, the known method is minimum weighed portion is 1 m and the proposed -0.34 g, t, e.chuvstvi- Tel1 NOSTA vsh1e than the known method.
Таблица 1Table 1
Примечай ие. Все опыты ниаламида синего.Notice. All experiences of nialamide blue.
Искусственна .смесьArtificial. Mixture
Таблица 3Table 3
Таблетки проведены с 3 мл 0,01%-ного раствора и 5 мл 0,05%-нсго расвора тетразолиевого Таблица 2Tablets are held with 3 ml of a 0.01% solution and 5 ml of a 0.05% solution of tetrazolium. Table 2