SU1059491A1

SU1059491A1 - Tetracyclin determination method

Info

Publication number: SU1059491A1
Application number: SU823405353A
Authority: SU
Inventors: Ольга Павловна Соболева; Владимир Борисович Авилов
Original assignee: Дальневосточный государственный университет
Priority date: 1982-03-10
Filing date: 1982-03-10
Publication date: 1983-12-07

Description

:п ;о и: n; o and

оabout

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к методам количественного определени тетраftHKnuHaf и может найти применение .при анализе лекарственнЕох препаратов и.биологических объектов.The invention relates to analytical chemistry, namely to methods for the quantitative determination of tetraftHKnuHaf and can be used in the analysis of drug preparations and biological objects.

Известен фотоколориметрический способ определени тетрациклина, .основанный на .его взаимодействии с хлорным железом Cll«A photocolorimetric method for determining tetracycline is known, based on its interaction with ferric chloride.

Однако метод характеризуетс низкими чувствительностью (О.,05 мг/мл) и избирательностью, так как не позвол ет определ ть тетрациклин в присутствий |Других антибиотиков тетрациклинового р да .However, the method is characterized by low sensitivity (O., 05 mg / ml) and selectivity, since it does not allow determination of tetracycline in the presence of | Other tetracycline antibiotics.

Известен также фотометрический способ определени тетрациклина путем растворени анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора 5%-Н1вм раствором хлорамина , добавлени 1н. едкого натра и последующегб фотометрировани С21.Also known is the photometric method for determining tetracycline by dissolving the sample being analyzed in water, treating the resulting solution with a 5% -H1 in solution of chloramine, adding 1N. caustic soda and subsequent photometry of C21.

Однако известный способ обладает низкой чувствительностью (0,05 мг/мл) и недостаточной избирательностью . Дл анализа препаратов тетрациклина, содержащих Другие антибиотики, этот способ не используетс .However, the known method has a low sensitivity (0.05 mg / ml) and insufficient selectivity. This method is not used to analyze tetracycline preparations containing other antibiotics.

Цель изобретени - повышение чувствительности и избирательности способ.а.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the method.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определе НИН тетрациклина путем растворени анализируемой пробы в воде, обрабоки полученного раствора производны аммиака с последующим фотометрировнием окрашенного раствора в качестве производного аммиака ИСПОЛЬЗУЮТ .аммиачный буфер с рН 10,0-10,5.The goal is achieved by the method of determining the NIN of tetracycline by dissolving the sample being analyzed in water, processing the resulting solution of ammonia derivatives followed by photometry of the colored solution as an ammonia derivative. USE ammonia buffer with pH 10.0-10.5.

Пример 1. Точную навеску ,препарата (0,0120 г) раствор ют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут 0,2, 0,4, 1,4 мл приготовленного раствора в мерные колбы на 25 мл и довод т до метки аммиачным буфером с различным рН.Example 1. An exact weight of the preparation (0,0120 g) was dissolved in distilled water in a 25 ml volumetric flask. Take 0.2, 0.4, 1.4 ml of the prepared solution into 25 ml volumetric flasks and bring to the mark with ammonia buffer with different pH.

Оптическую плотность измер ют через 30 мин на ФЭК-56 при светофильтре б в кювете с толщиной сл 5 см при рН буфера 9,5, 11,0, 10,0 и 10,5.,Предел обнаружени 0,012, 0,0076, 0,0036 и 0,0036 мг/мл соответственно .Absorbance was measured after 30 min on FEC-56 at a b filter in a cuvette with a thickness of 5 cm at a buffer pH of 9.5, 11.0, 10.0 and 10.5., Detection limit 0.012, 0.0076, 0 , 0036 and 0.0036 mg / ml, respectively.

i Пример 2. Провод т опыт,. .как в примере 1, использу аммиачный буфер с рН 10,0-10,5. Оптичес1кую плотность измер ют через 20-30 и 40 мин. Предел обнаружени дл ..трех серий 0,012, 0,0036 и 0,072 мг/мл соответственно.i Example 2. Conducted experience. as in example 1, using ammonia buffer with a pH of 10.0-10.5. Optical density is measured after 20-30 and 40 minutes. The detection limit for three series is 0.012, 0.0036 and 0.072 mg / ml, respectively.

Пример 3. Дл построени калибровочного графика поступают как в примере 1, использу аммиачный буфер с рН 10,0-10,5.Example 3. To construct a calibration graph, proceed as in Example 1 using ammonia buffer with a pH of 10.0-10.5.

Раствор подчин етс основному за0 кону светопоглощени при концентрации 0,0036-0,027 мг/мл. При концентрации О,0036, 0,0076, 0,012, 0,019, 0,023 и 0,027 мг/мл оптическа плотность составл ет 0,080, 0,155,The solution complies with the basic law of light absorption at a concentration of 0.0036-0.027 mg / ml. At concentrations of O, 0036, 0.0076, 0.012, 0.019, 0.023, and 0.027 mg / ml, the optical density is 0.080, 0.155,

5 0,250, 0,480, 0,550 и 0,680 соответственно .5 0,250, 0,480, 0,550 and 0,680 respectively.

Пример 4. Дл количественного определени содержани тетрациклина в таблетках 0,1 г препарата, точньге навески порошка, полученного растиранием таблеток, раствор ют в гор чей воде в.мерной колбе на 25 мл раствор отфильтровывают в сухую колбу, в мерную колбу на 25 -мл пе- .Example 4. To quantitatively determine the content of tetracycline in tablets, 0.1 g of the preparation, by weighing the powder obtained by grinding the tablets, are dissolved in hot water in a 25 ml volumetric flask and the solution is filtered into a dry flask, into a 25 ml volumetric flask. the

- ренос т 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.- Transfer 1 ml of the prepared solution and then proceed as in Example 3.

Содержание тетрациклина в растворе определ ют по калибровочной кривой, а затем пересчит-ывают на сред0 НИИ вес таб.т1етки по формулеThe content of tetracycline in the solution is determined by the calibration curve, and then the weight of the table is calculated using the formula

лl

« 25-25 р:, р"25-25 p :, p

5 где Р - Нс1веска препарата, г,5 where P is Hc1 of the drug, g,

.а - содержание тетрациклина,.a - the content of tetracycline,

мг/мл, mg / ml

Р - средний вес таблетки. Результаты приведены в табл. 1, л Пример 5. Точную навеску тетрациклина (11,20 мг) и окситетрациклина (12,40 мг) раствор ют в 4-5 мл 0,01 н. сол ной кислоты в мерной колбе на 25 мл и довод т дистиллированной водой до метки. В мерную колбу на 25 мл перенос т 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.P is the average weight of the tablet. The results are shown in Table. 1, l Example 5. An exact weight of tetracycline (11.20 mg) and oxytetracycline (12.40 mg) was dissolved in 4-5 ml of 0.01 n. hydrochloric acid in a 25 ml volumetric flask and made up to the mark with distilled water. In a 25 ml volumetric flask, transfer 1 ml of the prepared solution and then proceed as in example 3.

Полученные результаты приведены в табл. 2.The results are shown in Table. 2

0 Предел обнаружени тетрациклина предлагае1лам способом 0,0036 дл известного способа этот предел составл ет 0,05 мг/мл, причем вес пробы препарата в известном способе 5 должен быть в 20 раз больше. Кроме jjpro, пред.пагаемым способом можно определить тетрациклин в смеси с окг ;ситетрациклином.0 The detection limit of tetracycline offered by the method 0.0036 for the known method this limit is 0.05 mg / ml, and the weight of the sample of the preparation in the known method 5 should be 20 times greater. In addition to jjpro, tetracycline can be determined in a mixture by using CG and tetracycline.

Таблица 1Table 1

Продолжение табл. 2Continued table. 2

11,20 11.20

11,19 11,20 11,6311.19 11.20 11.63

VV

- 025- 025

0,0179 0,01860,0179 0,0186

Claims

METHOD FOR DETERMINING TETRACYCLINE by dissolving an analyzed sample in water, treating a floor ···, a valuable solution with an ammonia derivative followed by photometric measurement of the colored solution, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the method, an ammonia buffer with pH 10 is used as an ammonia derivative 0-10.5.

>