(Л(L
СWITH
н n
с 1 Изобретение относитс к фармаце тическому анализу и касаетс разра ботки методики количественного определени лекарственных веществ производных изоникотиноилгидразоно а именно ларусана и фтивазида в фа макопейных препаратах. Целью изобретени вл етс повы шение чувствительности и точности способа. Пример 1. Количественное определение фтивазида и ларусана в индивидуальных веществах. Точную навеску (около 0,5 г) вещества помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником и раствор ют в 10 мл 2 н. раствора гидроксида кали .Реа ционную смесь нагревают до кипени и полного растворени вещества. Постепенно прибавл ют 7 мл (в случ фтивазида) или 11 мл (в случае ларусана) 30%-ного раствора переки си водорода в щелочной среде (рН 1 нагрева раствор до 30-40 С и след за окислением, сопровождающимс вспениванием. Раствор кип т т 5 мин и фильтруют через стекл нный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, затем нейтрализуют концентрированной сол ной кислотой по .универсальной индикаторной бумажке до рН 6, прибавл ют 5 мл 1 н. раст вора сульфата гидроксиламина и объ колбы довод т дистиллирова ной водой до метки. При указанном значении рН наблюдаетс окрашивание раствора, по которому провод т определение оптической плотности. 5 мл (в случае ларусана) или 8 (в случае фтивазида) полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и приливают 3,9 мл 3%-ного раствора хлорида железа (I Образуетс интенсивное красное окрашивание . Объем колбы довод т дистиллированной водой /до метки и взбалтывают. Оптическую плотность раствора определ ют на фотоэлектро колориметре ФЭК-М с синим светофильтром (кювета с толщиной ело 10,0 мм) при 7 440 нм. Кювету 3 «.-равнени заполн ют раствором хлорида железа (III). Дл определени количества вещества (фтивазида и ларусана) стро т предварительнокалибровочные графики. Дл их построени готов т в мерных колбах емкостью 50 мл серию растворов с концентраци ми 0,52 ,0 мг фтивазида или ларусана в пробое. -Эту серию готов т из раствора , полученного после окислени перекисью водорода и добавлени сульфата гидроксиламина. Прибавл ют по 3,9 мл 3%-ного раствора хлорида железа (III), довод т объемы колб дистиллированной водой до метки и измер ют оцтическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М, как описано вьш1е. Светопоглощение окрашенных растворов фтивазида и ларусана подчин етс закону Бугера-Ламберта-Бера . соответственно в пределах концентраций дл ларусана 0,5-1,9 кг в пробе, дл фтивазида 0,8-1,9 мг в пробое. В табл.1 приведены результаты количественного определени фтивазида в индивидуальных веществах. В табл.2- приведены результаты. количественного определени ларусана в индивидуальных веществах. Пример 2. Количественное определение фтивазида и ларусана в таблетках, содержащих 0,1 г чистого фтивазида и 0,5 г чистого ларусана. Точную навеску порошка, полученного растиранием таблеток ларусана или фтивазида с содержанием вещества около 0,5 г, раствор ют в 10 мл 1 н. раствора гидроксида кали и провод т количественное определение аналогично примеру 1. В табл.3 приведены результаты количественного определени фтивазида в таблетках. Б табл.4 приведены результаты количественного определени лару- . сана в таблетках.C 1 The invention relates to pharmaceutical analysis and relates to the development of a method for the quantitative determination of medicinal substances of isonicotinoyl hydrazono derivatives, namely, larusan and ftivazide in macroscale preparations. The aim of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the method. Example 1. Quantitative determination of ftivazid and larusan in individual substances. A precise weight (about 0.5 g) of the substance is placed in a 100 ml round-bottom flask with reflux and dissolved in 10 ml of 2N. potassium hydroxide solution. The reaction mixture is heated to boiling and the substance is completely dissolved. 7 ml (in the case of a ftivazid) or 11 ml (in the case of larusan) of a 30% solution of hydrogen peroxide in an alkaline medium (pH 1 of heating the solution to 30-40 ° C and the wake of oxidation accompanied by foaming) are gradually added. The solution boils 5 minutes and filtered through a glass filter into a 100 ml volumetric flask, then neutralized with concentrated hydrochloric acid on a universal indicator paper to pH 6, add 5 ml of 1N hydroxylamine sulfate solution and dilute with distilled water. up to the mark. At the indicated pH value there is about dilution of the solution by which the optical density is measured. 5 ml (in the case of Larusan) or 8 (in the case of ftivazid) of the solution obtained are placed in a 50 ml volumetric flask and 3.9 ml of 3% ferric chloride solution is poured (I Formed intensive red staining. The flask volume was adjusted to the mark with distilled water and agitated. The optical density of the solution was determined on a FEK-M photoelectro-colorimeter with a blue light filter (cell with a thickness of 10.0 mm thick) at 7,440 nm. The 3 ". -Equilibrium cuvette is filled with a solution of iron (III) chloride. To determine the amount of substance (ftivazid and larusan), pre-calibration schedules are made. For their construction, a series of solutions with concentrations of 0.52.0 mg of ftivazid or larusan in the sample is prepared in 50 ml volumetric flasks. -This series is prepared from a solution obtained after oxidation with hydrogen peroxide and the addition of hydroxylamine sulfate. 3.9 ml of a 3% ferric (III) chloride solution is added, the flask volumes are made up to the mark with distilled water, and the static density of the colored solutions on FEC-M is measured as described above. The light absorption of the colored solutions of ftivazid and larusan complies with the Bouguer-Lambert-Beer law. respectively, in the range of concentrations for larusan 0.5-1.9 kg in the sample, for ftivazid 0.8-1.9 mg in the breakdown. Table 1 shows the results of quantitative determination of ftivazide in individual substances. Table 2 shows the results. quantification of larusan in individual substances. Example 2. Quantitative determination of ftivazid and larusan in tablets containing 0.1 g of pure ftivazid and 0.5 g of pure larusan. A precise weight of the powder obtained by rubbing laurusan or ftivazid tablets with a substance content of about 0.5 g is dissolved in 10 ml of 1N. potassium hydroxide solution and carried out a quantitative determination as in Example 1. Table 3 shows the results of quantitative determination of ftivazid in tablets. B of Table 4 shows the results of the quantitative determination of Lara-. Sana pills.
Продолжение табл.3Continuation of table 3