RU2090866C1 - Method of quantitative determination of cyclometiazide - Google Patents
Method of quantitative determination of cyclometiazide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2090866C1 RU2090866C1 RU94045817A RU94045817A RU2090866C1 RU 2090866 C1 RU2090866 C1 RU 2090866C1 RU 94045817 A RU94045817 A RU 94045817A RU 94045817 A RU94045817 A RU 94045817A RU 2090866 C1 RU2090866 C1 RU 2090866C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cyclomethiazide
- solution
- added
- reaction
- flask
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения лекарственного средства циклометиазида как в чистом виде, так и в лекарственных формах, фотометрическим методом. The invention relates to analytical chemistry and can be used to quantify the drug cyclomethiazide both in pure form and in dosage forms, photometric method.
Известны способы количественного определения циклометиазида методом потенциометрического титрования и методом УФ-спектрофотометрии. При определении препарата методом УФ-спектрофотометрии порошок циклометиазида растворяют в 95%-ном этиловом спирте и измеряют оптическую плотность полученного раствора с помощью спектрофотометра при 271 нм. Параллельно проводят определение оптической плотности раствора стандартного образца. В качестве раствора сравнения используют 95%-ный этиловый спирт /ФС 42-235-72/. Known methods for the quantitative determination of cyclomethiazide by potentiometric titration and UV spectrophotometry. When determining the preparation by UV spectrophotometry, cyclomethiazide powder is dissolved in 95% ethanol and the absorbance of the resulting solution is measured with a spectrophotometer at 271 nm. In parallel, the optical density of the solution of the standard sample is determined. As a comparison solution using 95% ethyl alcohol / FS 42-235-72 /.
Недостатком известных способов количественного определения циклометиазида является трудоемкость, длительность, невысокая чувствительность, малая селективность. A disadvantage of the known methods for the quantitative determination of cyclomethiazide is the complexity, duration, low sensitivity, low selectivity.
Задачей изобретения является повышение точности и чувствительности анализа. Это достигается тем, что циклометиазид подвергают кислотному гидролизу, а образующийся продукт кислотного гидролиза вводят в реакцию диазотирования и последующего взаимодействия образующейся соли диазония со спиртовым раствором 3-α,γ-дикарбоксипропилроданина в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Это позволяет определить циклометиазид с относительной ошибкой не более ±1,95%
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного использованием кислотного гидролиза, последовательной обработкой продукта гидролиза растворами нитрита натрия, З-a,γ-дикарбоксипропилроданина и гидроксида натрия, исследованием полученного окрашенного раствора в видимой области спектра, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого решения критерию "существенные отличия", предлагаемое техническое решение позволяет селективно и с высокой точностью определять циклометиазид в чистом виде и в лекарственных формах. Сравнительные характеристики предлагаемого метода с известными фармакопейными /потенциометрическое титрование ФС 42-1461-86, УФ-спектрофотометрия ФС 42-235-72/ приведены в табл. 5.The objective of the invention is to increase the accuracy and sensitivity of the analysis. This is achieved by the fact that cyclomethiazide is subjected to acid hydrolysis, and the resulting acid hydrolysis product is introduced into the diazotization reaction and the subsequent interaction of the resulting diazonium salt with an alcohol solution of 3-α, γ-dicarboxypropylprodanine in an alkaline medium, followed by photometry of the obtained colored solution. This allows the determination of cyclomethiazide with a relative error of not more than ± 1.95%
A comparative analysis of the proposed solution with the prototype shows that the claimed method differs from the known one using acid hydrolysis, sequential treatment of the hydrolysis product with solutions of sodium nitrite, 3-a, γ-dicarboxypropylrodanine and sodium hydroxide, examination of the obtained colored solution in the visible region of the spectrum, which allows us to conclude on the compliance of the proposed solutions to the criterion of "significant differences", the proposed technical solution allows selectively and with high accuracy to determine s tsiklometiazid in pure form and in the dosage forms. Comparative characteristics of the proposed method with known pharmacopeia / potentiometric titration FS 42-1461-86, UV spectrophotometry FS 42-235-72 / are given in table. 5.
Построение калибровочного графика для фотоколориметрического определения циклометиазида. Construction of a calibration graph for photocolorimetric determination of cyclomethiazide.
0,1 г /точная навеска/ порошка циклометиазида вносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют около 70,0 мл 95%-ного этилового спирта, растворяют препарат, доводят объем раствора в колбе до метки этим же спиртом. Получают стандартный раствор "А", в 1,0 мл которого содержится 1000 мкг циклометиазида. При исследовании зависимости светопоглощения получаемых окрашенных растворов от количества циклометиазида, взятого на выполнение реакции, из стандартного раствора "А" готовят серию растворов с содержанием исследуемого вещества 10 60 мкг/мл. В мерные колбы на 25 мл вносят соответственно по 0,25; 0,5; 1,0; 1,25; 1,5 мл стандартного раствора "А". К ним прибавляют по 15,0 мл 4н. соляной кислоты, содержимое колб нагревают на кипящей водяной бане в течение 28 мин. Охлаждают в холодной воде, объем жидкости в колбах доводят до метки 4н. соляной кислотой. Для проведения реакции используют 1,0 мл полученного раствора с известной концентрацией, к которому последовательно прибавляют по 1,0 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, через 60 с по 1,0 мл 0,1% -ного спиртового раствора З-a,γ-дикарбоксипропилроданина, 10%-ный раствор гидроксида натрия до появления отчетливого розового окрашивания, перемешивают и доводят объем жидкости в колбах емкостью 25 мл до метки дистиллированной водой, растворы перемешивают. 0.1 g / accurately weighed / cyclomethiazide powder was added to a 100 ml volumetric flask, about 70.0 ml of 95% ethanol were added, the preparation was dissolved, the volume of the solution in the flask was adjusted to the mark with the same alcohol. Get a standard solution "A", in 1.0 ml of which contains 1000 μg cyclomethiazide. When studying the dependence of the light absorption of the obtained colored solutions on the amount of cyclomethiazide taken to carry out the reaction, a series of solutions are prepared from the standard solution “A” with the content of the analyte 10 60 μg / ml. In 25 ml volumetric flasks, 0.25; 0.5; 1.0; 1.25; 1.5 ml of standard solution "A". To them are added 15.0 ml of 4N. hydrochloric acid, the contents of the flasks are heated in a boiling water bath for 28 minutes. It is cooled in cold water, the volume of liquid in the flasks is adjusted to the 4n mark. hydrochloric acid. For the reaction, 1.0 ml of the obtained solution with a known concentration is used, to which 1.0 ml of a 1% solution of sodium nitrite are successively added, after 60 s, 1.0 ml of a 0.1% alcohol solution of Za , γ-dicarboxypropylrodrodanine, 10% sodium hydroxide solution until a clear pink color appears, mix and adjust the volume of liquid in 25 ml flasks to the mark with distilled water, the solutions are mixed.
Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре lэф 490±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм.The optical density of the obtained colored solutions was measured using a KFK-2 photoelectric colorimeter with a light filter l eff 490 ± 10 nm in a cuvette with a working layer thickness of 50.0 mm.
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта. As a comparison solution, use a solution of "blank" experience.
Зависимость светопоглощения окрашенных растворов от количества циклометиазида, взятого на выполнение реакции, представлена в табл. 1. The dependence of the light absorption of colored solutions on the amount of cyclomethiazide taken to perform the reaction is presented in table. one.
Из данных табл. 1 следует, что светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентраций 10 60 мкг циклометиазида в 25,0 мл конечного фотометрируемого раствора. Данные зависимости светопоглощения окрашенных растворов от количества циклометиазида, взятого на выполнение реакции, использованы для расчета параметров уравнения прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика, имеющего общий вид:
D kx ± b,
где D оптическая плотность,
k коэффициент пропорциональности, который равен тангенсу угла наклона калибровочного графика к оси абсцисс,
x содержание определяемого вещества в анализируемой пробе, мкг,
b константа, указывающая, в каком месте прямая калибровочного графика пересекает ось ординат.From the data table. 1 it follows that the light absorption of colored solutions obeys the Bouguer-Lambert-Beer law within concentrations of 10-60 μg of cyclomethiazide in 25.0 ml of the final photometric solution. The dependences of the light absorption of colored solutions on the amount of cyclomethiazide taken to carry out the reaction were used to calculate the parameters of the straight line equation corresponding to the straight section of the calibration graph, which has the general form
D kx ± b,
where D is the optical density
k the coefficient of proportionality, which is equal to the tangent of the angle of inclination of the calibration graph to the abscissa axis,
x the content of the analyte in the analyzed sample, mcg,
b constant indicating where the line of the calibration graph crosses the ordinate axis.
С учетом рассчитанных параметров "k" и "b" уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика для фотоколориметрического определения циклометиазида, имеет вид:
D 0,014x + 0,05
Фотоколориметрическое определение циклометиазида в порошке.Given the calculated parameters "k" and "b", the equation of the line corresponding to the rectilinear portion of the calibration graph for the photocolorimetric determination of cyclomethiazide has the form:
D 0.014x + 0.05
Photocolorimetric determination of cyclomethiazide in powder.
Около 0,05 г /точная навеска/ порошка циклометиазида вносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 30,0 мл 95%-ного этилового спирта. После растворения объем раствора доводят до метки этим же спиртом. 0,75 мл спиртового раствора циклометиазида вносят в колбу на 25 мл, прибавляют 15,0 мл 4н. соляной кислоты, нагревают на кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают, объем в колбе доводят до метки этой же кислотой. 1,0 мл полученного раствора содержит 30 мкг циклометиазида. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 1,0 мл полученного раствора, прибавляют последовательно 1,0 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, через 60 с 1,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора З-α,γ-дикарбоксипропилроданина, 10%-ный раствор гидроксида натрия до появления отчетливого розового окрашивания, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой, полученный раствор тщательно перемешивают. About 0.05 g / exact portion / of cyclomethiazide powder was added to a 50 ml volumetric flask, 30.0 ml of 95% ethyl alcohol were added. After dissolution, the volume of the solution is adjusted to the mark with the same alcohol. 0.75 ml of an alcoholic solution of cyclomethiazide was added to a 25 ml flask, 15.0 ml of 4N was added. hydrochloric acid, heated in a boiling water bath for 20 minutes, cooled, the volume in the flask was adjusted to the mark with the same acid. 1.0 ml of the resulting solution contains 30 μg cyclomethiazide. In a 25 ml volumetric flask, 1.0 ml of the resulting solution is added, 1.0 ml of a 1% sodium nitrite solution are added successively, after 60 s, 1.0 ml of a 0.1% alcohol solution of Z-α, γ-dicarboxypropylrodanine , 10% sodium hydroxide solution until a clear pink color appears, mix, adjust the volume to the mark with distilled water, the resulting solution is thoroughly mixed.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре lэф 490±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм.The optical density of the obtained colored solution was measured using a KFK-2 photoelectric colorimeter with a light filter l eff 490 ± 10 nm in a cuvette with a working layer thickness of 50.0 mm.
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта. As a comparison solution, use a solution of "blank" experience.
Расчет содержания циклометиазида в пробах вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика. The calculation of the content of cyclomethiazide in the samples is calculated according to a previously constructed calibration graph or according to the equation of a straight line corresponding to the straight-line portion of the calibration graph.
Результаты количественного определения циклометиазида в порошке фотоколориметрическим методом представлены в табл. 2. The results of the quantitative determination of cyclomethiazide in powder by the photocolorimetric method are presented in table. 2.
Из данных табл. 2 следует, что с помощью предложенного способа определили содержание циклометиазида в порошке с относительной ошибкой ±1,35%
Фотоколориметрическое определение циклометиазида в таблетках по 0,0005.From the data table. 2 it follows that using the proposed method determined the content of cyclomethiazide in the powder with a relative error of ± 1.35%
Photocolorimetric determination of cyclomethiazide in tablets of 0.0005.
Точную навеску /около 0,5 г/ порошка десяти тщательно растертых таблеток /серия 10192/ вносят в мерную колбу на 25 мл, в колбу прибавляют 10,0 мл ацетона и растворяют содержащийся в навеске циклометиазид. Ацетоновый раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 25 мл. К остатку порошка растертых таблеток циклометиазида в первой мерной колбе вносят еще 10,0 мл ацетона и операцию растворения содержащегося в навеске циклометиазида повторяют, фильтруют, присоединяя фильтрат к ранее полученному. Операцию растворения содержащегося в навеске циклометиазида повторяют еще раз объемом ацетона, равным 5,0 мл. Общий объем объединенных ацетоновых фильтратов в мерной колбе на 25 мл доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. 5,0 мл фильтрата вносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют к ним 15,0 мл 4н. соляной кислоты и содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. Охлаждают, объем жидкости в колбе доводят до метки 4н. соляной кислотой. 1,0 мл полученного раствора циклометиазида вносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 1,0 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, через 60 с 1,0 мл 0,1% -ного спиртового раствора З- α,γ-дикарбоксипропилроданина, 10%-ный раствор гидроксида натрия до появления отчетливого розового окрашивания, перемешивают и доводят объем содержимого колбы до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают. An exact weighed sample (about 0.5 g) of powder of ten thoroughly ground tablets (batch 10192) was added to a 25 ml volumetric flask, 10.0 ml of acetone was added to the flask, and the cyclomethiazide contained in the sample was dissolved. The acetone solution is filtered through a paper filter into a 25 ml volumetric flask. An additional 10.0 ml of acetone is added to the remainder of the powder of the crushed cyclomethiazide tablets in the first volumetric flask and the dissolution of the cyclomethiazide contained in the sample is repeated, filtered, adding the filtrate to the previously obtained one. The dissolution operation of the cyclomethiazide contained in the sample is repeated once again with an acetone volume of 5.0 ml. The total volume of the combined acetone filtrates in a 25 ml volumetric flask was adjusted to the mark with acetone and mixed thoroughly. 5.0 ml of the filtrate was added to a 25 ml volumetric flask, 15.0 ml of 4N was added to them. hydrochloric acid and the contents of the flask are heated in a boiling water bath for 20 minutes. Cool, the volume of liquid in the flask is adjusted to the mark 4n. hydrochloric acid. 1.0 ml of the resulting cyclomethiazide solution was added to a 25 ml volumetric flask, 1.0 ml of a 1% sodium nitrite solution was added, and after 60 s, 1.0 ml of a 0.1% alcohol solution of 3-α, γ-dicarboxypropylrodanine were added. , 10% sodium hydroxide solution until a clear pink color appears, mix and adjust the volume of the contents of the flask to the mark with distilled water. The solution is thoroughly mixed.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре lэф 490±10нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм.The optical density of the obtained colored solution is measured using a KFK-2 photoelectric colorimeter with a light filter l eff 490 ± 10 nm in a cuvette with a working layer thickness of 50.0 mm.
В качестве раствора сравнения раствор "холостого" опыта. As a comparison solution, a solution of the "blank" experience.
Расчет содержания циклометиазида в пробах вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика. The calculation of the content of cyclomethiazide in the samples is calculated according to a previously constructed calibration graph or according to the equation of a straight line corresponding to the straight-line portion of the calibration graph.
Результаты количественного определения циклометиазида в таблетках по 0,0005г фотоколориметрическим методом представлены в табл. 4. The results of the quantitative determination of cyclomethiazide in tablets of 0.0005 g by the photocolorimetric method are presented in table. 4.
Данные табл. 4 свидетельствуют о том, что с помощью предложенного способа определили содержание циклометиазида в таблетках с относительной ошибкой ±1,95%
Построение калибровочных графиков для спектрофотометрического определения циклометиазида.The data table. 4 indicate that using the proposed method determined the content of cyclomethiazide in tablets with a relative error of ± 1.95%
Calibration plots for spectrophotometric determination of cyclomethiazide.
0,1 г /точная навеска/ порошка циклометиазида вносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют около 70,0 мл 95%-ного этилового спирта, растворяют препарат, доводят объем раствора в колбе до метки этим же спиртом. Получают стандартный раствор "А", в 1,0 мл которого содержится 1000 мкг циклометиазида. Исходя из стандартного раствора "А", готовят серию растворов с содержанием исследуемого вещества 10 200 мкг. Для этого в мерные колбы на 25 мл вносят соответственно по 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 2,50; 3,00; 4,00; 5,00 мл стандартного раствора "А". К ним прибавляют по 15,0 мл 4н. соляной кислоты и содержимое колб нагревают на водяной бане 20 мин. После охлаждения объем жидкости в колбах доводят до метки 4н. соляной кислотой, тщательно перемешивают. Для исследования зависимости светопоглощения получаемых растворов от количества циклометиазида, взятого на выполнение реакции, в мерные колбы на 25 мл вносят по 1,0 мл полученного раствора известной концентрации, к которому последовательно прибавляют по 1,0 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, через 60 с по 1,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора З-α,γ-дикарбоксипропилроданина, 10%-ный раствор гидроксида натрия до появления отчетливого розового окрашивания, перемешивают, объем жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. 0.1 g / accurately weighed / cyclomethiazide powder was added to a 100 ml volumetric flask, about 70.0 ml of 95% ethanol were added, the preparation was dissolved, the volume of the solution in the flask was adjusted to the mark with the same alcohol. Get a standard solution "A", in 1.0 ml of which contains 1000 μg cyclomethiazide. Based on the standard solution "A", prepare a series of solutions with the content of the analyte 10 200 μg. For this, 0.25 each is added to 25 ml volumetric flasks; 0.50; 0.75; 1.00; 1.25; 2.50; 3.00; 4.00; 5.00 ml of standard solution "A". To them are added 15.0 ml of 4N. hydrochloric acid and the contents of the flasks are heated in a water bath for 20 minutes. After cooling, the volume of liquid in the flasks was adjusted to the 4n mark. hydrochloric acid, mix thoroughly. To study the dependence of the light absorption of the obtained solutions on the amount of cyclomethiazide taken to carry out the reaction, 1.0 ml of the obtained solution of known concentration are added to 25 ml volumetric flasks, to which 1.0 ml of a 1% sodium nitrite solution is successively added, through For 60 s, 1.0 ml of a 0.1% alcohol solution of Z-α, γ-dicarboxypropylrodanine, 10% sodium hydroxide solution until a clear pink color appears, mix, the volume of liquid in the flasks is adjusted to the mark with distilled water, thoroughly mixed Yeshiva.
Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют с помощью спектрофотометра СФ-46 при 499 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 мм для растворов с концентрацией циклометиазида 50 200 мкг, в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм для растворов с концентрацией циклометиазида 10 50 мкг. The optical density of the obtained colored solutions was measured using an SF-46 spectrophotometer at 499 nm in a cuvette with a working layer thickness of 10.0 mm for solutions with a cyclomethiazide concentration of 50 200 μg, in a cuvette with a working layer thickness of 50.0 mm for solutions with a cyclomethiazide concentration of 10 50 mcg.
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта. As a comparison solution, use a solution of "blank" experience.
Зависимость светопоглощения полученных окрашенных растворов от количества циклометиазида, взятого на выполнение реакции, представлена в табл. 3. The dependence of the light absorption of the obtained colored solutions on the amount of cyclomethiazide taken for the reaction is presented in table. 3.
Из данных табл. 3 следует, что светопоглощение окрашенных растворов циклометиазида подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентраций 10 -200 мкг в 25 мл конечного фотометрируемого раствора. From the data table. 3 it follows that the light absorption of the colored solutions of cyclomethiazide obeys the Bouguer-Lambert-Beer law in the range of concentrations of 10-200 μg in 25 ml of the final photometric solution.
Данные зависимости светопоглощения окрашенных растворов от количества циклометиазида, взятого на выполнение реакции, использованы для расчета параметров уравнений прямых, соответствующих прямолинейным участкам калибровочных графиков. С учетом рассчитанных параметров "k" и "b" уравнений прямых, соответствующих прямолинейным участкам калибровочных графиков, имеют вид:
N1/D 0,0036x 0,0127 уравнение калибровочного графика для спектров фотометрического определения циклометиазида с концентрацией 50 200 мкг в пробе,
N2/D 0,0161x + 0,0807 уравнение калибровочного графика для спектров фотометрического определения циклометиазида с концентрацией 10 50 мкг в пробе.The dependences of the light absorption of colored solutions on the amount of cyclomethiazide taken to perform the reaction were used to calculate the parameters of the equations of straight lines corresponding to the straight sections of the calibration graphs. Given the calculated parameters "k" and "b", the equations of the lines corresponding to the straight sections of the calibration graphs have the form:
N1 / D 0.0036x 0.0127 equation of the calibration graph for the photometric determination spectra of cyclomethiazide with a concentration of 50 to 200 μg in the sample,
N2 / D 0.0161x + 0.0807 equation of the calibration graph for the photometric determination spectra of cyclomethiazide with a concentration of 10 50 μg in the sample.
Спектрофотометрическое определение циклометиазида в порошке. Spectrophotometric determination of cyclomethiazide in powder.
Около 0,05 г /точная навеска/ порошка циклометиазида вносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 30,0 мл 95%-ного этилового спирта, растворяют препарат, объем раствора в колбе доводят до метки этим же спиртом. 3,0 мл спиртового раствора вносят в колбу на 25 мл, прибавляют 15,0 мл 4н. соляной кислоты, содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают, объем раствора в колбе доводят до метки этой же кислотой, тщательно перемешивают. 1,0 мл полученного раствора содержит 120 мкг циклометиазида. В мерную колбу на 25 мл вносят 0,3 мл или 1,0 мл полученного раствора, к которому прибавляют последовательно 1,0 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, через 60 с 1,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора З-a,γ-дикарбоксипропилроданина, 10%-ный раствор гидроксида натрия до появления устойчивого розового окрашивания, перемешивают, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. About 0.05 g / exact weighed portion / of cyclomethiazide powder is added to a 50 ml volumetric flask, 30.0 ml of 95% ethanol are added, the preparation is dissolved, the volume of the solution in the flask is adjusted to the mark with the same alcohol. 3.0 ml of an alcoholic solution is added to a 25 ml flask, 15.0 ml of 4N are added. hydrochloric acid, the contents of the flask are heated in a boiling water bath for 20 minutes, cooled, the volume of the solution in the flask is adjusted to the mark with the same acid, mixed thoroughly. 1.0 ml of the resulting solution contains 120 μg of cyclomethiazide. 0.3 ml or 1.0 ml of the resulting solution is added to a 25 ml volumetric flask, to which 1.0 ml of a 1% sodium nitrite solution is added successively, after 60 s, 1.0 ml of a 0.1% alcohol solution Z-a, γ-dicarboxypropylrodanine, 10% sodium hydroxide solution until a stable pink color appears, stirred, the volume of the solution in the flask was adjusted to the mark with distilled water.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью спектрофотометра СФ-46 при 499 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 мм в случае использования на реакцию 1,0 мл гидролизата или в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм в случае использования 0,3 мл гидролизата. The optical density of the obtained colored solution is measured using an SF-46 spectrophotometer at 499 nm in a cuvette with a working layer thickness of 10.0 mm if 1.0 ml of hydrolyzate is used for the reaction, or in a cuvette with a working layer thickness of 50.0 mm if 0 3 ml of hydrolyzate.
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта. As a comparison solution, use a solution of "blank" experience.
Расчет содержания циклометиазида в пробах проводят по предварительно построенным калибровочным графикам или по уравнениям прямых, соответствующих прямолинейным участкам калибровочных графиков. Calculation of cyclomethiazide content in the samples is carried out according to previously constructed calibration graphs or according to the equations of straight lines corresponding to the straight sections of the calibration graphs.
Результаты количественного определения циклометиазида в порошке спектрофотометрическим методом представлены в табл. 2. The results of the quantitative determination of cyclomethiazide in powder by spectrophotometric method are presented in table. 2.
Из данных табл. 2 следует, что с помощью предложенного способа определили содержание циклометиазида в порошке с относительной ошибкой ±1,23%
Спектрофотометрическое определение циклометиазида в таблетках по 0,0005.From the data table. 2 it follows that using the proposed method determined the content of cyclomethiazide in the powder with a relative error of ± 1.23%
Spectrophotometric determination of cyclomethiazide in tablets at 0.0005.
Точную навеску /около 0,5 г/ порошка десяти тщательно растертых таблеток циклометиазида /серия 10192/ вносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 10,0 мл ацетона и растворяют содержащийся в навеске циклометиазид. Ацетоновый раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 25 мл. К остатку порошка растертых таблеток циклометиазида в первой мерной колбе вносят еще 10,0 мл ацетона и операцию растворения содержащегося в навеске циклометиазида повторяют, фильтруют, присоединяя фильтрат к ранее полученному. Операцию растворения содержащегося в навеске циклометиазида повторяют еще раз объемом ацетона, равным 5,0 мл. Общий объем объединенных ацетоновых фильтратов в мерной колбе на 25 мл доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. 5,0 мл фильтрата вносят в колбу на 25 мл, прибавляют к ним 15,0 мл 4н. соляной кислоты, нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. Охлаждают, объем раствора в колбе доводят до метки 4н. соляной кислотой. 1,0 мл полученного раствора содержит 20 мкг циклометиазида. Для количественного определения циклометиазида в мерную колбу на 25 мл вносят 1,0 мл или 4,0 мл гидролизата, к которому прибавляют 1,0 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, через 60 с 1,0 мл 0,1%-ного спиртового раствора 3-a,γ-дикарбоксипропилроданина, 10%-ный раствор гидроксида натрия до появления отчетливого розового окрашивания, перемешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой. An exact weighed sample (about 0.5 g) of the powder of ten carefully ground cyclomethiazide tablets (batch 10192) was added to a 25 ml volumetric flask, 10.0 ml of acetone was added and the cyclomethiazide contained in the sample was dissolved. The acetone solution is filtered through a paper filter into a 25 ml volumetric flask. An additional 10.0 ml of acetone is added to the remainder of the powder of the crushed cyclomethiazide tablets in the first volumetric flask and the dissolution of the cyclomethiazide contained in the sample is repeated, filtered, adding the filtrate to the previously obtained one. The dissolution operation of the cyclomethiazide contained in the sample is repeated once again with an acetone volume of 5.0 ml. The total volume of the combined acetone filtrates in a 25 ml volumetric flask was adjusted to the mark with acetone and mixed thoroughly. 5.0 ml of the filtrate was added to a 25 ml flask, 15.0 ml of 4N was added to them. hydrochloric acid, heated in a boiling water bath for 20 minutes. Cool, the volume of the solution in the flask is adjusted to the mark 4n. hydrochloric acid. 1.0 ml of the resulting solution contains 20 μg of cyclomethiazide. For the quantitative determination of cyclomethiazide, 1.0 ml or 4.0 ml of the hydrolyzate are added to a 25 ml volumetric flask, to which 1.0 ml of a 1% sodium nitrite solution is added, after 60 s, 1.0 ml of 0.1% alcohol solution of 3-a, γ-dicarboxypropylrodanine, 10% sodium hydroxide solution until a clear pink color appears, mix. The volume of liquid in the flask was adjusted to the mark with distilled water.
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью спектрофотометра СФ-46 при 499 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм, если на реакцию берут 1,0 мл гидролизата, или в кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 мм, если на реакцию берут 4,0 мл гидролизата. The optical density of the obtained colored solution is measured using an SF-46 spectrophotometer at 499 nm in a cuvette with a working layer thickness of 50.0 mm, if 1.0 ml of hydrolyzate is taken for the reaction, or in a cuvette with a working layer thickness of 10.0 mm, if 4.0 ml of hydrolyzate is taken.
В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта. As a comparison solution, use a solution of "blank" experience.
Расчет содержания препарата в пробах вычисляют по предварительно построенным калибровочным графикам или по уравнениям прямых, соответствующих прямолинейным участкам калибровочных графиков. The calculation of the drug content in the samples is calculated according to previously constructed calibration graphs or according to the equations of straight lines corresponding to the straight sections of the calibration graphs.
Результаты количественного определения циклометиазида в таблетках по 0,0005 г спектрофотометрическим методом представлены в табл. 4. The results of the quantitative determination of cyclomethiazide in tablets of 0.0005 g by spectrophotometric method are presented in table. 4.
Данные табл. 4 свидетельствуют о том, что с помощью предложенного способа определяется содержание циклометиазида в таблетках с относительной ошибкой не более ± 1,10%
Таким образом нами предложена новая методика количественного определения циклометиазида в порошке и таблетках фотометрическим методом. Данные табл. 2, 4, 5 свидетельствуют о том, что с помощью предложенного способа содержание циклометиазида определяется с относительной ошибкой не более ±1,95%The data table. 4 indicate that using the proposed method determines the content of cyclomethiazide in tablets with a relative error of not more than ± 1.10%
Thus, we proposed a new method for the quantitative determination of cyclomethiazide in powder and tablets by the photometric method. The data table. 2, 4, 5 indicate that using the proposed method, the content of cyclomethiazide is determined with a relative error of not more than ± 1.95%
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94045817A RU2090866C1 (en) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | Method of quantitative determination of cyclometiazide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94045817A RU2090866C1 (en) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | Method of quantitative determination of cyclometiazide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94045817A RU94045817A (en) | 1996-10-20 |
| RU2090866C1 true RU2090866C1 (en) | 1997-09-20 |
Family
ID=20163659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94045817A RU2090866C1 (en) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | Method of quantitative determination of cyclometiazide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2090866C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2771239C1 (en) * | 2021-05-31 | 2022-04-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for the quantitative determination of 1,4-dihydro derivatives of 1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide |
-
1994
- 1994-12-27 RU RU94045817A patent/RU2090866C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ФС 42-235-72. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2771239C1 (en) * | 2021-05-31 | 2022-04-28 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Method for the quantitative determination of 1,4-dihydro derivatives of 1,2,4-benzothiadiazine-1,1-dioxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94045817A (en) | 1996-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2090866C1 (en) | Method of quantitative determination of cyclometiazide | |
| Issopoulos | Sensitive colorimetric assay of carbidopa and methyldopa using tetrazolium blue chloride in pharmaceutical products | |
| JPH09504603A (en) | Direct Cholesterol Analysis | |
| RU1786405C (en) | Method of furagin quantitative determination | |
| SU705334A1 (en) | Method of detecting santochine | |
| SU1599727A1 (en) | Method of qualitative determination of polyvinylpyrrolidone | |
| Özgür et al. | Simultaneous determination of anthocyanin and ponceau 4R in drink powders by derivative spectrophotometry and partial least-squares multivariate spectrophotometric calibration | |
| SU1163221A1 (en) | Method of quantitative determining of novocain | |
| RU2106617C1 (en) | Method of quantitatively determining novocaine amide | |
| Marshall et al. | A simple assay procedure for mixtures of hematoxylin and hematein | |
| Saha | Spectrophotometric determination of benzyl penicillin in pharmaceutical preparations using copper (II) acetate as a complexing agent | |
| RU2762947C1 (en) | Method for quantitative determination of phenibut in microcapsules by spectrophotometry | |
| Henry et al. | Studies on the Determination of Bile Pigments: III. Standardization of the Determination of Urobilinogen as Urobilinogen-Aldehyde | |
| YAĞMUROĞLU | Determination of Total Antioxidant Capacities as Ascorbic Acid Equivalent of Tea Extract Samples from Different Brands Using Digital Image-Based Colorimetric Detection Method | |
| SU1698716A1 (en) | Method of quantitative determination of furagin | |
| Issopoulos et al. | Spectrophotometric method for the determination of carbidopa using neotetrazolium chloride | |
| SU828038A1 (en) | Method of formaldehyde quantitative determination | |
| SU1057821A1 (en) | Asaphen determination method | |
| SU792114A1 (en) | Method of quantitative determination of iodide-containing organic substances | |
| SU1744603A1 (en) | Method of determination of analgin | |
| SU1695194A1 (en) | Method of quantitative determination of pharmaceutical preparations based on 5-nitrofuran derivatives | |
| SU821404A1 (en) | Method of determining concentration of oxygen dissolved in water | |
| SU1719972A1 (en) | Method of quantitative determination of furadonin | |
| RU2089883C1 (en) | Method of quantitative determination of deoxyribonucleic acid sodium salt and nipagin in 0.25% aqueous solution of deoxyribonucleic acid sodium salt with 0.1% nipagin solution | |
| SU1188604A1 (en) | Method of quantitative determination of nialamide |