SU828038A1 - Method of formaldehyde quantitative determination - Google Patents
Method of formaldehyde quantitative determination Download PDFInfo
- Publication number
- SU828038A1 SU828038A1 SU792806342A SU2806342A SU828038A1 SU 828038 A1 SU828038 A1 SU 828038A1 SU 792806342 A SU792806342 A SU 792806342A SU 2806342 A SU2806342 A SU 2806342A SU 828038 A1 SU828038 A1 SU 828038A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- formaldehyde
- sample
- solution
- quantitative determination
- benzyl
- Prior art date
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- RNPWSRJBFDHSIM-UHFFFAOYSA-N C(C1=CC=CC=C1)N1C(=NC2=C1C=CC=C2)NN.Cl Chemical compound C(C1=CC=CC=C1)N1C(=NC2=C1C=CC=C2)NN.Cl RNPWSRJBFDHSIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 6
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 description 3
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000838698 Togo Species 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- VMGAPWLDMVPYIA-HIDZBRGKSA-N n'-amino-n-iminomethanimidamide Chemical compound N\N=C\N=N VMGAPWLDMVPYIA-HIDZBRGKSA-N 0.000 description 1
- 239000012011 nucleophilic catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000007344 nucleophilic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- JOVOSQBPPZZESK-UHFFFAOYSA-N phenylhydrazine hydrochloride Chemical compound Cl.NNC1=CC=CC=C1 JOVOSQBPPZZESK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940038531 phenylhydrazine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- BOLDJAUMGUJJKM-LSDHHAIUSA-N renifolin D Natural products CC(=C)[C@@H]1Cc2c(O)c(O)ccc2[C@H]1CC(=O)c3ccc(O)cc3O BOLDJAUMGUJJKM-LSDHHAIUSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определени формальдегида .The invention relates to the field of analytical chemistry, namely, to methods for the quantitative determination of formaldehyde.
Известен споеоб определени формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом фенилгидразина в среде изопропилового спирта в присутствии феррицианнда кали и щелочи с образованием соединени , окрашенного в красный цвет 1.It is known to determine formaldehyde by treating an analyzed sample with phenylhydrazine hydrochloride in isopropyl alcohol in the presence of potassium ferriciannd and alkali to form a compound colored red.
Недостатком способа вл етс низка чувствительность определени (0,1 мкг/мл) и невысока точность определени , поскольку введение феррицианида кали приводит к окрашенной нулевой пробе.The disadvantage of this method is the low detection sensitivity (0.1 µg / ml) and the low accuracy of the determination, since the introduction of potassium ferricyanide leads to a colored zero sample.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической суш.ности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в среде органического растворител при нагревании в присутствии пиридина в качестве катализатора с последующей обработкой полученной смеси циклогексанолом и спектрофотометрированием экстракта 2.The closest to the described invention by technical sush.nost and the achieved result is a method of quantitative determination of formaldehyde by treating the sample being analyzed with 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride in an organic solvent when heated in the presence of pyridine as a catalyst, followed by treatment of the mixture with cyclohexanol and spectrophotometry of the extract 2.
Недостатком способа вл етс его сложность , поскольку в качестве органическогоThe disadvantage of this method is its complexity, since as an organic
растворител и катализатора используют высокотоксичное органическое основание пиридина.solvent and catalyst use highly toxic organic pyridine base.
Кроме того, применение пиридина, какIn addition, the use of pyridine as
сильного нуклеофильного катализатора, в реакции автоокислени приводит к посто нному развитию окраски во времени, дл стабилизации которой требуетс экстракци в слой органического растворител a strong nucleophilic catalyst, in the auto-oxidation reaction leads to a constant development of color over time, which requires extraction into the organic solvent layer to stabilize
циклогексанола.cyclohexanol.
Целью изобретени вл етс упрощение определени формальдегида.The aim of the invention is to simplify the determination of formaldehyde.
Поставленна цель достигаетс описываемым способом количественного определени формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил2-гидразинобензимидазола в среде органического растворител при нагревании в присутствии 0,15-0,30%-ного водного раствора ацетата натри с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.The goal is achieved by the described method of quantitative determination of formaldehyde by treating the sample being analyzed with 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride in an organic solvent medium under heating in the presence of 0.15-0.30% aqueous sodium acetate solution, followed by spectrophotometry of the resulting colored solution.
Ацетат натри используетс в качестве катализатора нуклеофильной реакции взаимодействи формальдегида с хлоргидратом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола , в результате которой образуетс окрашенное соединение 1,5-дибензилбензимидазолилформазан .Sodium acetate is used as a catalyst for the nucleophilic reaction of formaldehyde with 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride, which results in the formation of a colored compound 1,5-dibenzylbenzimidazolylformazan.
Реагент примен етс в виде спиртового раствора. Этиловый спирт вл етс органическпм растворителем продукта реакции, поскольку образующеес окрашепное «оединение - гетеропиклический формазан, раствор етс только в среде органического растворител .The reagent is used in the form of an alcohol solution. Ethyl alcohol is an organic solvent of the reaction product, since the resulting colored "compound - heterocyclic formazan" dissolves only in the medium of an organic solvent.
Способ состоит из стадий обработки проб и фотометрированп .The method consists of stages of sample processing and photometry.
В аликвот пробы добавл ют раствор ацетата натри и спиртовый раствор хлоргндрата 1-бензил-2-гидразинобеизнмидазола . Смесь выдерживают на вод ной бане при нагревании и после охлаждени фотометрируют при длине волны 540 нм (дл спектрофотометра) или со светофильтром № 6 (дл фотоэлектроколориметра) при толщине поглощающего сло , равной 10мм.A solution of sodium acetate and an alcohol solution of 1-benzyl-2-hydrazinobeynmidazole chlorhydrate are added to an aliquot of the sample. The mixture was kept in a water bath when heated and after cooling it was photometrized at a wavelength of 540 nm (for a spectrophotometer) or with a No. 6 optical filter (for a photoelectric colorimeter) with an absorbing layer thickness of 10 mm.
В этпх услови х растворы формальдегида подчин ютс закоиу Вера в интервале коицеитраций 0,001-0,015 мг в 2 мл пробы (1 -15 мкг в 2 мл пробы).Under these conditions, the formaldehyde solutions are subject to the belief in the coicitration range of 0.001-0.015 mg in 2 ml of the sample (1-15 μg in 2 ml of the sample).
Концентрацию фо)мал)Дегида в воздухе определ ют но след -пощей формуле:The concentration of pho) small) Dehyd in air is determined by the following trace — the formula:
а- b 1000 ,0,, .a b 1000, 0 ,,.
( МГ/М,(1)(MG / M, (1)
с Vowith vo
где а - o6ntee количество исследуемогоwhere a - o6ntee amount of the investigated
раствора, мл;solution, ml;
Ь- колпчество фор гальдегида, найденное в анализируемом объеме, мг; с - количество иccлcдye toгo растворп,L is the amount of fordehyde found in the analyzed volume, mg; C - the number of samples to togo the solution,
вз тое дл анализа, мл; Vo - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным услови м , л.taken for analysis, ml; Vo is the volume of air under investigation, reduced to normal conditions, l.
Пример. Построение градуировочного -рафика.Example. Construction of graduation-rafika.
Готовилс стандартный раствор формальдегида в воде с содержанием 10 мкг/мл. В 8 пробирок берут 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; ,1; 1,3; 1,5 мл стандартного раНаименованиеPrepared a standard solution of formaldehyde in water with a content of 10 µg / ml. In 8 tubes take 0.1; 0.3; 0.5; 0.7; 0.9; ,one; 1.3; 1.5 ml of standard size
створа. Полученные данные занос т в таблицу .alignment. The resulting data is tabulated.
Определение содержани формальдегида в воздухе. Исследуемый воздух прот гивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой № 1, содержащих по 5 мл воды со скоростью 1 л/мин.Determination of formaldehyde content in air. The test air is drawn through two absorption devices with a porous plate No. 1 containing 5 ml of water at a rate of 1 l / min.
По 2 мл поглотительного раствора из каждого поглотител внос т в колориметрические пробирки, добавл ют 2 мл 0,3%ного спиртового раствора хлоргидрата 1бензил-2-гндразинобензимидазола и выдерживают 30 мнн в вод ной бане приУО С. После охлаждени измер ют оптическую2 ml of the absorbing solution from each absorber are added to the colorimetric tubes, 2 ml of a 0.3% alcohol solution of 1-benzyl-2-hydrochloride hydrochloride 1-benzyl-2-hydroxydrazino-benzimidazole are added and 30 ml of a water bath is maintained at a VOC C. After cooling, the optical
плотность раствора и по градуировочпому графику определ ют содержание формальдегида в 2 мл пробы.The density of the solution and the graduation schedule determine the formaldehyde content in 2 ml of the sample.
Оптическа плотность пробы при 540 нм равна 0,22. По градуировочному графикуThe optical density of the sample at 540 nm is 0.22. According to the calibration schedule
содержание формальдегида в пробе составл ет 0,11 мг. Объем пробы (С) 2 мл; общий объем пробы (А) 5 мл.The formaldehyde content in the sample is 0.11 mg. Sample volume (C) 2 ml; total sample volume (A) 5 ml.
Пробу воздуха отбирают в течение 20 мин скоростью 1 л/мин.An air sample is taken within 20 minutes at a rate of 1 l / min.
Объем прот нутого воздуха, приведенный к нормальным услови м.The volume of air drawn to normal conditions.
Vo V . k,Vo V. k,
где V - объем прот нутого воздуха; k - коэффициент дл приведени объема воздуха к нормальным услови м при 25°С, 740 мм рт ст. (k 0,8919).where V is the volume of drawn air; k is the coefficient for adjusting the air volume to normal conditions at 25 ° C, 740 mm Hg. (k 0.8919).
5-0,011 1005-0,011,100
1,54 мг/М. 1.54 mg / m.
2-0,8919-202-0,8919-20
Прех1лагаемый способ определени формальдегида на основе гетероциклического гидразина 1-бензил-2-гидразинобензимидазола по сравнению с известным, не уступа ему в точности, менее токсичен и нрост в исполнении за счет исключени стадии экстракции циклогетеанолом.The preferred method for the determination of formaldehyde based on heterocyclic hydrazine 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole compared with the known, not inferior to it in accuracy, is less toxic and difficult to perform by eliminating the extraction step with cycloheteranol.
ПоказателиIndicators
створа формальдегида и довод т объем до 2 мл водой. Затем в каждую пробирку прибавл ют по 2 мл 0,6%-ного водного раствора ацетата натри и по 2 мл 0,1%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола . Пробирки помещают в вод ную баню (70°С) на 30 мин. Через 30 мин пробирки вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и измер ют оптическую плотность каждого раФормула изобретени formaldehyde and bring the volume to 2 ml with water. Then, 2 ml of a 0.6% aqueous solution of sodium acetate and 2 ml of a 0.1% aqueous solution of 1-benzyl-2-hydrazinobenzimidazole hydrochloride are added to each tube. The tubes are placed in a water bath (70 ° С) for 30 minutes. After 30 minutes, the tubes are removed from the bath, cooled to room temperature, and the optical density of each formula is measured.
Способ количественного определени формальдегида путем обработки анализируе .мой пробы хлоргидратом-1-бензил-2гидразинобензимидазола в среде органического растворител при нагревании в присутствии катализатора с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс The method of quantitative determination of formaldehyde by processing analyzing my sample with 1-benzyl-2-hydrazino-benzimidazole hydrochloride in an organic solvent medium when heated in the presence of a catalyst, followed by spectrophotometry of the obtained colored solution, which differs
5656
тем, что, с целью упрощени определени ,свободного формальдегида, - Гигиена in order to simplify the definition of free formaldehyde, - Hygiene
в качестве катализатора используют 0,15-(анитари , 1968, №6, с. 100-103,as a catalyst, 0.15 is used ((anitari, 1968, No. 6, p. 100-103,
0,30%-ный водный раствор ацетата натри .2. Авторское свидетельство СССР0.30% sodium acetate aqueous solution .2. USSR author's certificate
Источники информации,по за вке № 2403563/23-04, кл. С 07 СSources of information, according to application number 2403563 / 23-04, cl. C 07 C
прин тые во внимание при эк-епе;л-изе5 47/04, 1976 (прототип). 1. Бензина Г. И. Способ определени taken into account at ec-epe; l-ise5 47/04, 1976 (prototype). 1. Petrol G. I. Method of determination
828038828038
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792806342A SU828038A1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Method of formaldehyde quantitative determination |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792806342A SU828038A1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Method of formaldehyde quantitative determination |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU828038A1 true SU828038A1 (en) | 1981-05-07 |
Family
ID=20844885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792806342A SU828038A1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Method of formaldehyde quantitative determination |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU828038A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109596610A (en) * | 2018-12-29 | 2019-04-09 | 莱茵技术（上海）有限公司 | Content of formaldehyde rapid detection method and device in a kind of textile |
-
1979
- 1979-07-09 SU SU792806342A patent/SU828038A1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109596610A (en) * | 2018-12-29 | 2019-04-09 | 莱茵技术（上海）有限公司 | Content of formaldehyde rapid detection method and device in a kind of textile |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wada et al. | A simple method for the quantitative analysis of urinary delta-aminol evulinic acid to evaluate lead absorption | |
| Shibata et al. | Dual-wavelength spectrophotometry: general method | |
| Ettinger et al. | Determination of Phenol and Structurally Related Compounds by Gibbs Method | |
| SU828038A1 (en) | Method of formaldehyde quantitative determination | |
| SU958931A1 (en) | Etonium determination method | |
| SU1325333A1 (en) | Method of determining diquat | |
| Pena et al. | Analysis of sulfamethazine in the presence of sulfamerazine or sulfadiazine by first-derivative photochemically induced fluorescence | |
| Dong et al. | Simultaneous spectrophotometric determination of aluminum (III), Iron (III) and beryllium (III) in rainwater by a matrix method | |
| RU2162599C1 (en) | Method of identifying and determining weight concentration of acetaldehyde in alcohol-containing solutions | |
| SU831738A1 (en) | Method of determining iron(111) and iron | |
| SU900174A1 (en) | Method of determination of monoethylanylin in air | |
| Saha | Spectrophotometric determination of benzyl penicillin in pharmaceutical preparations using copper (II) acetate as a complexing agent | |
| RU1800329C (en) | Method for anabazine hydrochloride quantitative determination | |
| RU2492471C2 (en) | Method for quantitative determination of biguanidine derivatives | |
| RU2090866C1 (en) | Method of quantitative determination of cyclometiazide | |
| RU2142125C1 (en) | Method of determining aromatic hydroxy derivative esters | |
| SU1163221A1 (en) | Method of quantitative determining of novocain | |
| Rees et al. | Determination of benzaldehyde in benzyl alcohol | |
| RU2183321C1 (en) | Method of determination of content of tartaric acid its salts | |
| SU1113723A1 (en) | 6-mercaptopurine quantitative determination method | |
| SU808921A1 (en) | Method of quantitative measuring of formaldehyde | |
| SU1224681A1 (en) | Method of spectrophotometric determination of cobalt | |
| RU2187095C2 (en) | Method of determination of content of dimethyl dioxane in air | |
| SU1325334A1 (en) | Method of determining formaldehyde in air medium | |
| SU879417A1 (en) | Method of formaldehyde in air quantitative determination |