SU1113723A1 - 6-mercaptopurine quantitative determination method - Google Patents

6-mercaptopurine quantitative determination method Download PDF

Info

Publication number
SU1113723A1
SU1113723A1 SU833611224A SU3611224A SU1113723A1 SU 1113723 A1 SU1113723 A1 SU 1113723A1 SU 833611224 A SU833611224 A SU 833611224A SU 3611224 A SU3611224 A SU 3611224A SU 1113723 A1 SU1113723 A1 SU 1113723A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
mercaptopurine
quantitative determination
determination method
sensitivity
Prior art date
Application number
SU833611224A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Степан Степанович Артемченко
Владимир Васильевич Петренко
Наталья Петровна Жовна
Original Assignee
Запорожский медицинский институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Запорожский медицинский институт filed Critical Запорожский медицинский институт
Priority to SU833611224A priority Critical patent/SU1113723A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1113723A1 publication Critical patent/SU1113723A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-МЕРКАПТОПУРИНА путем o6piботки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствог ра, отличающийс  тем, что, с целью повьвпени  чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор п-хинонхлоримида в этаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11,0.METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION 6-mercaptopurine by o6pibotki aqueous analysis sample tsvetoreagentom followed photometry obtained rastvog ra, characterized in that, in order povvpeni sensitivity and process selectivity as tsvetoreagenta using n-hinonhlorimida dissolved in ethanol and treatment is carried out in a universal buffer medium solution with a pH of 11.0.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  6-меркап топурина, примен емого в медицинской практике дл  лечени  злокачественных новообразований. Известен способ количественного определени  6-меркаптопурина, заключающийс  в обработке анализируемой пробы раствором аммиака, 50 мл 0,1 и. раствора нитрата серебра, фильтровании и оттитровьшании аликвотной части фильтра 0,1 н.. раствором роданида аммони  в азотнокислой среде Г1:. Недостатками этого способа  вл ютс  его низка  чувствительность (используетс  навеска 0,2 г) и сложность. Наиболее близким к изобретению по технической супшости и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  6-меркаптопурина путем обработки водного раствора ана лизируемой пробы 1 мл 0,2 М раствора едкого натра, 1 мл 0,0025 М раствора нитрозилпентади:анферрата натри , добавлени  0,3 мл: 50%-ной уксусной кис лоты и последующем измерении фотомет рированием полученного раствора С2. Недостатками такого способа  вл ю с  относительно невысока  чувствител ность (6-72 мкг на мл спектрофотометрируемого раствора) и низка  селективность - с нитрозилпентацианферратом натри  взаимодействуют лекарственные вещества,  вл ющиес  нитропроизводными (синкумар, фенасал, левомицетин, трихомонацид, нитрофурилен)5 аминопроизводными (новокаин, новокаинамид), серусодержащими производными (тиацетозон, солютизон, этоксид), производными имидазолина (фентоламин, нафозолин ),а также всеми альдегидами и кетонами, Цель изобретени  - повышение чувствительности и селективности спо соба. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу количественного определени  6-меркаптопурина путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цвето реагента используют раствор П -хинон хлоримида в этаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11,0. Универсальный буферный раствор описан СЗ. Пример. Количественное определение 6-меркаптопурина в субстанции . Точную навеску препарата в пределах 0,010-0,016 г раствор ют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и довод т до метки этим же растворителем . 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавл ют 5 мл О,1%-ного раствора щ -хинонхлоримида в этаноле и довод т дометки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно провод т опыт со стандартным раствором 6-меркаптопзФина (0,015 г в 200 мл) и контролем. Через 14 мин измер ют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контрол  при помощи спектрофотометра при 425 им в кювете с толщиной сло  в 1 см. Расчет количественного содержани  6-меркаптопурина провод т по формуле Со DO р где D - оптическа  плотность анализируемого раствора DQ - оптическа  плотность стандартного раствора, Со - концентр.аци  стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0006 г/100 мл) , р - навеска, г; Q - толщина сло , см. Результаты количественного определени  6 меркаптопурина в субстанции приведены в таблице. В предлагаемом способе спектрофотометрируетс  расгвф с концентрацией 6-меркаптопурина 4-6,4 мкг/мл. a у базового объекта - 6-72 мкг/мл следовательно, по величине чувствительности предлагаемьй способ превосходит базовый объект, в 1,511 ,3 раза. Способ  вл етс  более избирательным, так как п -хинонхлоримид не реагирует с лекарственными веществами,  вл ющимис  нитропроиз3 водными (синкумар, фенасал, левомицетин , трихомонацид, нитрофурилен), аминопроизводными (новокаин, новокаинамнд ), серусодержащими производными (тиацетозон, солютизон, этоксид), производными имидазолина (фентоламин, нафозолин), а также всеми альдегидами и кетонами.This invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for quantifying 6-mercap of topurin used in medical practice for the treatment of malignant tumors. A known method for the quantitative determination of 6-mercaptopurine, which consists in treating the sample being analyzed with a solution of ammonia, 50 ml of 0.1 and. silver nitrate solution, filtering and titrating the aliquot part of the filter with 0.1 n. solution of ammonium rhodanide in nitric acid medium G1 :. The disadvantages of this method are its low sensitivity (a 0.2 g sample is used) and complexity. The closest to the invention in technical support and the achieved result is the method of quantitative determination of 6-mercaptopurine by treating an aqueous solution of an analyzed sample with 1 ml of 0.2 M sodium hydroxide solution, 1 ml of 0.0025 M sodium nitrosylpentadi: anferrate solution, add 0, 3 ml: 50% acetic acid and subsequent measurement by photometry of the resulting solution C2. The disadvantages of this method are relatively low sensitivity (6-72 µg per ml of a spectrophotometric solution) and low selectivity — drug substances that are nitro derivatives (syncumar, phenasal, chloramphenicol, trichomonacid, nitroURYlen) interact with nitroxymarine, phenacal, levomitsetin, trichomonacid, nitroURYlenes); procainamide), sulfur-containing derivatives (thiacetozone, solyutzon, ethoxide), imidazoline derivatives (phentolamine, naphosoline), as well as all aldehydes and ketones, the purpose of the invention is ie the sensitivity and selectivity of the method exists. The goal is achieved by the method of quantitative determination of 6-mercaptopurine by treating an aqueous solution of the analyzed sample with a color reagent followed by photometry of the resulting solution, using P-quinone chlorimide solution in ethanol as a color reagent and processing into a universal buffer solution with pH 11, 0 Universal buffer solution described SZ. Example. Quantitative determination of 6-mercaptopurine in substance. The exact weight of the preparation in the range of 0,010-0,016 g is dissolved in water in a 200 ml volumetric flask and made up to the mark with the same solvent. 2 ml of the resulting solution is placed in a 25 ml volumetric flask, 5 ml of O, 1% solution of u-quinone chloroimide in ethanol is added and the solution is adjusted with a universal buffer solution with a pH of 11.0. In parallel, the experiment was carried out with a standard solution of 6-mercaptopsFin (0.015 g in 200 ml) and the control. After 14 min, the optical density of the analyzed solutions was measured against the background of the control using a spectrophotometer at 425 in a cuvette with a layer thickness of 1 cm. The quantitative content of 6-mercaptopurine was calculated using the formula Co D DO where D is the optical density of the analyzed solution DQ is optical standard solution density, Co — concentration of a standard spectrophotometric solution (0.0006 g / 100 ml), p — weight, g; Q is the layer thickness, see. The results of the quantitative determination of 6 mercaptopurine in a substance are given in the table. In the proposed method, rasfwf is spectrophotometrized with a 6-mercaptopurine concentration of 4-6.4 µg / ml. a at the base object - 6–72 µg / ml, therefore, the proposed method exceeds the base object in sensitivity, by a factor of 1.511, 3 times. The process is more selective, since n -hinonhlorimid not react with the drug substance is water-expandable nitroproiz3 (sinkumar, fenasal, chloramphenicol, trihomonatsid, nitrofurilen), amine derivatives (procaine, novokainamnd), sulfur-containing derivatives (tiatsetozon, solyutizon ethoxide) imidazoline derivatives (phentolamine, naphosoline), as well as all aldehydes and ketones.

Claims (1)

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-МЕРКАПТОПУРИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствот ра, отличающийся тем, что, с целью повьвпения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор п-хинонхлоримида в этаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с pH 11,0.METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF 6-MERCAPTOPURIN by treating an aqueous solution of an analyzed sample with a color reagent followed by photometric analysis of the resulting solution, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the method, a solution of p-quinonechloride in ethanol and a universal buffer are used as a color reagent solution with a pH of 11.0.
SU833611224A 1983-06-29 1983-06-29 6-mercaptopurine quantitative determination method SU1113723A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833611224A SU1113723A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 6-mercaptopurine quantitative determination method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833611224A SU1113723A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 6-mercaptopurine quantitative determination method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1113723A1 true SU1113723A1 (en) 1984-09-15

Family

ID=21070532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833611224A SU1113723A1 (en) 1983-06-29 1983-06-29 6-mercaptopurine quantitative determination method

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1113723A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2495425C1 (en) * 2012-06-13 2013-10-10 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" Method of extracting azathioprine from biological fluids

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1, Государственна фармакопе СССР. Изд. ., Медицина, 1968, с. 409. 2 .Jausevac-Miksa Maja Spectrophotometric determination of 6-mercaptopurine and thiopentone. With amine and nitrosyl pentacyanofericte (u) ious Meta pharm. jugosl, 1979, 29, 3, c. 139-144 (прототип). 3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М., Хими , 1967, с. 230. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2495425C1 (en) * 2012-06-13 2013-10-10 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" Method of extracting azathioprine from biological fluids

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1113723A1 (en) 6-mercaptopurine quantitative determination method
RU2655775C1 (en) Method of quantitative determination of acyclovir
SU1644004A1 (en) Method for quantitative determination of sodium sulfocyl
SU1163225A1 (en) Method of quantitative determining of thiamine bromide
SU1168834A1 (en) Method of quantitative determining of cysteine
SU1168833A1 (en) Method of quantitative determining of norsulfasol
RU2065598C1 (en) Method of determination of oxyderivatives of benzene in aqueous solutions
RU2062455C1 (en) Method for determination of n-(2,3-dimethylphenyl)-anthranyle acid
SU1163221A1 (en) Method of quantitative determining of novocain
SU828038A1 (en) Method of formaldehyde quantitative determination
SU720354A1 (en) Method of quantitatively detecting n-isopropylaminodiphenylamine
SU826222A1 (en) Method of quantitative determining of 1,2,3 -benzotrizole
SU958931A1 (en) Etonium determination method
SU1163224A1 (en) Method of quantitative determining of salsolin hydrochloride
SU1062576A1 (en) @-ethylisonicotine thioamide determination method
SU1368725A1 (en) Method of determining sodium cyanoacetate
SU1656417A1 (en) Method for determining 2-(n-aminobenzenesulfamido)-5-ethyl-1,3,4- thiadiazol-sodium
SU1012111A1 (en) N-aminobenzolsulphonylacetamide determination method
SU1589152A1 (en) Method of determining cronolactone
SU1140016A1 (en) Aminoguanide determination method
SU1478113A1 (en) Method for chromium analysis
SU1109607A1 (en) Ocasil determination method
RU2009471C1 (en) Method for benzidine and 3,3-dimethoxibenzidine presence amount determining
RU2313088C1 (en) Photometric palladium(ii) determination method
SU1114931A1 (en) 4-aminosalicyclic acid sodium salt determination method