RU2062455C1

RU2062455C1 - Method for determination of n-(2,3-dimethylphenyl)-anthranyle acid

Info

Publication number: RU2062455C1
Authority: RU
Inventors: Владимир Камбулатович Шорманов
Original assignee: Владимир Камбулатович Шорманов
Priority date: 1992-08-28
Filing date: 1992-08-28
Publication date: 1996-06-20

Abstract

FIELD: analytic chemistry. SUBSTANCE: sample to be analyzed is dissolved in water till concentration of mephen amine acid is not more 0.1 % and then it is treated within 5 min with the help of 65 % nitric acid solution. Volume ratio of said sample and reagent is 0.05-0.8:1.0. Into thus obtained solution sodium hydroxide solution is added to alkaline reaction, then dyed solution is analyzed with the help of photometry. EFFECT: improves accuracy and sensitivity of the method. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. Способ относится к числу массовых. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the determination of N- (2,3-dimethylphenyl) -anthranilic acid, and can be applied in the practice of central factory laboratories, control and analytical laboratories of chemical enterprises, chemical and toxicological laboratories. The method belongs to the mass.

Известен способ определения мефенаминовой (N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой) кислоты, заключающийся в растворении анализируемой пробы в водном растворе гидроксида натрия, прибавлении буферного раствора с рН 6,6, обработке диазосульфокислотой, а затем раствором хлороводородной кислоты с последующим разбавлением реакционной смеси водой и измерением оптической плотности образующегося окрашенного раствора [1]
Способ характеризуется длительностью выполнения.A known method for the determination of mefenamic (N- (2,3-dimethylphenyl) - anthranilic) acid, which consists in dissolving the analyzed sample in an aqueous solution of sodium hydroxide, adding a buffer solution with a pH of 6.6, treatment with diazosulfonic acid, and then with a solution of hydrochloric acid, followed by dilution the reaction mixture with water and measuring the optical density of the resulting colored solution [1]
The method is characterized by a duration of execution.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ определения мефенаминовой (N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты путем растворения анализируемой пробы в этаноле с последующей обработкой этанольным раствором нитрата железа (III) и фотометрированием окрашенного раствора [2]
Способ отличается недостаточно высокой точностью и низкой чувствительностью.The closest in technical solution and the achieved results is a method for the determination of mefenamic (N- (2,3-dimethylphenyl) -anthranilic acid by dissolving the analyzed sample in ethanol, followed by treatment with an ethanolic solution of iron (III) nitrate and photometry of the colored solution [2]
The method is not sufficiently high accuracy and low sensitivity.

Задачей изобретения является повышение точности и чувствительности определения N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой кислоты. The objective of the invention is to increase the accuracy and sensitivity of the determination of N- (2,3-dimethylphenyl) - anthranilic acid.

Для этого анализируемую пробу растворяют в воде до содержания мефенаминовой кислоты не более 0,1% обрабатывают 65%-ным раствором азотной кислоты при объемном соотношении анализируемой пробы и реагента 0,05-0,8 1,0, реакционную смесь выдерживают в течение 5 мин, после чего к ней прибавляют 10% -ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции, а образующийся окрашенный раствор фотометрируют. To do this, the analyzed sample is dissolved in water until a mefenamic acid content of not more than 0.1% is treated with a 65% solution of nitric acid with a volume ratio of the analyzed sample and reagent 0.05-0.8 1.0, the reaction mixture is kept for 5 minutes after which a 10% sodium hydroxide solution is added to it until an alkaline reaction, and the resulting colored solution is photographed.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Построение калибровочного графика. Example 1. Construction of a calibration graph.

В шесть пробирок вносят 0,05, 0,10, 0,20, 0,40, 0,60, 0,80 мл 0,008%-ного раствора N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты в воде и соответственно 0,95, 0,90, 0,80, 0,60, 0,40 и 0,20 мл воды. В каждую пробирку прибавляют 1 мл 65%-ного раствора азотной кислоты, реакционные растворы перемешивают и оставляют на 5 мин. По истечении указанного времени в пробирки вносят по 8 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и фотометрируют образующиеся окрашенные растворы на приборе КФК-2 при длине волны 400 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм. Измерения оптической плотности проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:
Д 0,05456•С + 0,05260,
где Д оптическая плотность, С концентрация анализируемого соединения в фотометрируемом растворе в мкг/мл.Into six test tubes add 0.05, 0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80 ml of a 0.008% solution of N- (2,3-dimethylphenyl) -anthranilic acid in water and, accordingly, 0 95, 0.90, 0.80, 0.60, 0.40 and 0.20 ml of water. 1 ml of a 65% nitric acid solution was added to each tube, the reaction solutions were stirred and left for 5 minutes. After this time, 8 ml of a 10% sodium hydroxide solution are added to the tubes and the colored solutions formed are photometrified on a KFK-2 device at a wavelength of 400 nm (filter No. 3) in a cuvette with a working layer thickness of 20 mm. The optical density measurements are carried out against the background of the solution obtained in the control experiment. The least squares method calculates the equation of the calibration graph, which in this case has the form:
D 0.05456 • C + 0.05260,
where D is the optical density, C is the concentration of the analyte in the photometric solution in μg / ml.

Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций 0,4-6,4 мкг/мл. Submission to the basic law of light absorption is observed in the concentration range of 0.4-6.4 μg / ml.

Пример 2. Методика количественного определения. Example 2. The method of quantification.

Около 0,05 г (точная навеска) N-(2,3-диметилфенил)- антраниловой кислоты растворяют в 50 мл воды в мерной колбе (раствор А). 2 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят водой до метки (раствор Б). 0,4 мл раствора Б помещают в пробирку и туда же вносят 0,6 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 мл 65%-ного раствора азотной кислоты, и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1. About 0.05 g (accurately weighed) of N- (2,3-dimethylphenyl) -anthranilic acid is dissolved in 50 ml of water in a volumetric flask (solution A). 2 ml of solution A was transferred to a 25 ml volumetric flask and adjusted to the mark with water (solution B). 0.4 ml of solution B is placed in a test tube and 0.6 ml of water is added thereto. To the resulting solution was added 1 ml of a 65% solution of nitric acid, and further operations were carried out according to the scheme described for constructing a calibration graph. The results of the determination and metrological characteristics are presented in table 1.

Точность определения N-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты по настоящему способу в 2 раза выше, точности определения по прототипу (относительная ошибка уменьшается с ±1,2% до 0,68%), а чувствительность определения по сравнению с прототипом увеличивается в 1300 раз ( определяемый минимум уменьшается с 130 мкг в мл до 0,1 мкг в мл). The accuracy of determination of N- (2,3-dimethylphenyl) -anthranilic acid according to the present method is 2 times higher, the accuracy of determination by prototype (relative error decreases from ± 1.2% to 0.68%), and the sensitivity of determination compared to the prototype increases by 1300 times (the determined minimum decreases from 130 μg per ml to 0.1 μg per ml).

ЛИТЕРАТУРА
1. Biнникова А.В. Спектрофотометричний метод кiлькiсного визначення вiльноi i зв'язаноi мефенамiновоi кислоти в бiологiчному матерiалi// Фармацевтичний журнал. 1960. N 1. С. 32-36.LITERATURE
1. Binnikova A.V. The spectrophotometric method of kolkisnogo vysnozhennya vilnoi i zvyazanyi mefenamic acid in biological material // Pharmaceutical journal. 1960. N 1. S. 32-36.

2. А. с. СССР N 1247729, кл. G 01 N 21/78. Способ определения мефенаминовой кислоты/ А.Х.Холап, 0.А.Исаков.-Заявлено 04.01.85; опубл. 30.07.86. -1986.-Б.И. N 28 (прототип). ТТТ1 2. A. p. USSR N 1247729, class G 01 N 21/78. The method for the determination of mefenamic acid / A.Kh. Holap, 0. A. Isakov.-Stated 04.01.85; publ. 07/30/86. -1986.-B.I. N 28 (prototype). TTT1

Claims

A method for determining N- (2,3-dimethylphenyl) 3-anthranilic acid, which includes preparing a solution of an analyzed sample, treating it with an inorganic reagent, and photometry of a colored solution, characterized in that the solution is prepared by dissolving the analyzed sample in water to contain N- ( 2,3-dimethylphenyl) - anthranilic acid of not more than 0.1% as an inorganic reagent, use a 65% solution of nitric acid, the reagent is treated with a volume ratio of the analyzed sample and reagent 0.05 - 0.8: 1.0 in 5 m in, and before photometric measurement of the mixture add a solution of sodium hydroxide to an alkaline reaction.