SU1617341A1

SU1617341A1 - Method of quantitative determination of 3.6-dimethyl-1,2,3,4,4a,9a - hexahydro-gamma - carboline of hydrochloride

Info

Publication number: SU1617341A1
Application number: SU894674165A
Authority: SU
Inventors: Светлана Александровна Васюк; Владимир Васильевич Петренко; Лариса Николаевна Стрелец; Алла Станиславовна Марковская
Original assignee: Запорожский медицинский институт
Priority date: 1989-03-07
Filing date: 1989-03-07
Publication date: 1990-12-30

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности количественно определени 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро-γ-карболина гидрохлорида - нейролептика, примен емого в медицине. Цель - повышение чувствительности и упрощение анализа. Дл этого пробу обрабатывают 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натри в среде с PH 11,6 с последующим фотометрированием. Эти услови повышают чувствительность, так как концентраци спектрофотометрируемого раствора в сравнении с известной снижена в 50 раз и нар ду с этим сокращаетс врем анализа в 2,5-3 раза. 3 табл.The invention relates to analytical chemistry, in particular, the quantitative determination of 3,6-dimethyl-1,2,3,4,4a, 9a-hexahydro-γ-carboline hydrochloride, a neuroleptic used in medicine. The goal is to increase the sensitivity and simplify the analysis. For this, the sample is treated with sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate in a medium with a pH of 11.6, followed by photometric measurement. These conditions increase the sensitivity, since the concentration of the spectrophotometric solution is reduced 50 times in comparison with the known solution, and, in addition, the analysis time is reduced 2.5-3 times. 3 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам количественного определени 3,6-ди- мвтил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро-) - -карболина гидрохлорида (карбидина), примен емого в медицинской практике в качестве нейролептика. The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the quantitative determination of 3,6-di-mivyl-1,2,3,4,4a, 9a-hexahydro) -carboline hydrochloride (carbidine), used in medical practice as neuroleptic.

Цель изобретени - упрощение способа и повьшение его чувствительности.The purpose of the invention is to simplify the method and increase its sensitivity.

Пример 1. Количественное определение карСлдина в субстанции.Example 1. Quantitative determination of karSldin in substance.

Точную нанеску в пределах 0,0125- 0,0313 г раствор ют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и довод т этим же растворите- лем до метки. 2 мл полученног.о раствора обрабатывают 2 мл 0,01 М раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натри и 0„3 мл 0,2 н. раствора натри гидроксида в мерной колбе вместимостью 50 мл. Через 5 мин окрашенные растворы довод т дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают . Параллельно провод т опыт со стандартным раствором карбидина .и раствором-фоном.The exact application in the range of 0.0125-0.0313 g is dissolved in distilled water in a 50 ml volumetric flask and brought to the mark with the same solvent. 2 ml of the solution obtained are treated with 2 ml of a 0.01 M solution of sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate and 0 „3 ml of 0.2 n. solution of sodium hydroxide in a volumetric flask with a capacity of 50 ml. After 5 minutes, the stained solutions are brought to the mark with distilled water, mix thoroughly. In parallel, the experiment was carried out with a standard solution of carbidine and a background solution.

Измер ют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контрольного при помощи спектрофотометра при 545 нм в кюветах с толщиной сло 1 см. I- . Расчет количественного содержани карбидина провод т по формулеThe optical density of the analyzed solutions is measured against the background of the control using a spectrophotometer at 545 nm in cuvettes with a layer thickness of 1 cm. I-. The calculation of the amount of carbidine is carried out according to the formula

р Со. D 50-50 Vo--5Tpr2- p co. D 50-50 Vo - 5Tpr2-

где D - оптическа плотность анализируемого раствора при Л„„ „ where D is the optical density of the analyzed solution at L ""

С / гМЧ КСC / GMP KS

545 нм; 545 nm;

Од vjOd vj

соwith

4;:four;:

П - оптическа плотность стано :дартного раствора;P - optical density of the stan: dart solution;

I С - концентраци стандартного iспектрофотометрируемого расiвора (0,0020 г/100 мл;; I C is the concentration of a standard i-spectrophotometric solution (0.0020 g / 100 ml ;;

j р - навеска, г, Результаты количественного опред|елени карбидина в субстанции прив|едены в табл. 1 .j p - weight, g, The results of the quantitative determination of carbidine in substance are presented in Table. one .

Пример 2. КоличественноеExample 2. Quantitative

определение карбидина в 1,25%-номdetermination of carbidine in 1.25%

растворе дл инъекций.injection solution.

2 мл раствора помещают в мерную2 ml of solution is placed in a measuring

олбу вмести1-1остью 50 мл и довод т ;о метки водой. Из разведени берут50 ml and fill it with water. From breeding take

мл, обрабатьшают 2 мл 0,01 М раст- ора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната нат- Йи и 0,3 мл 0,2 н. раствора натри гидроксида и дальнейшее определение тровод т аналогично описанному в примере 1.ml, treated with 2 ml of 0.01 M solution of nat-Yi 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate and 0.3 ml of 0.2 n. sodium hydroxide solution and a further definition of the wire as described in example 1.

Результаты количественного опре- елени карбидина в 1,25%-ном раст- оре приведены в табл. 2.The results of the quantitative determination of carbidine in a 1.25% solution are given in Table. 2

Сравнительные характеристики пред- jiaraeMoro и известного способов пред5 Comparative characteristics of pre-jiaraeMoro and known methods of pred5

Claims

Invention Formula

The method of quantitative determination of 3,6-dimethyl-1,2,3,4,4a, 9a-hexa-, hydro-carboline hydrochloride by treating a sample of the analyte with an organic reagent, followed by photometry of the resulting solution, which differs that, in order to increase the sensitivity and simplify the process, 1,2-naphthoquinone-4-sulphonate sodium is used as a color reagent and the treatment is carried out in a medium with a pH.

Table 1

99.97

99.87

100.35

99.77

O- 9 I

3 „2 ,.

S ± 0.59,

table 2

0.1 g / 100 ml Pyrocatechin, ammonium molybdate, .0.1 n. hydrochloric solution

0.002 g / 100 ml 1,2-Naphth oquinone-A-sodium sulfonate, 0.2N. sodium hydroxide solution dis