RU1806350C

RU1806350C - Method for tris-amine quantitative analysis

Info

Publication number: RU1806350C
Application number: SU914911014A
Authority: RU
Inventors: Владимир Владимирович Афанасьев; Ирина Авенировна Бирюк; Владимир Васильевич Петренко; Борис Петрович Зоря
Original assignee: Запорожский медицинский институт
Priority date: 1991-02-18
Filing date: 1991-02-18
Publication date: 1993-03-30

Abstract

Использование: в области аналитической химии, а именно в способах количественного анализа лекарственных препаратов, Сущность изобретени : заключаетс в обработке анализируемой пробы трисамина в среде 80% раствора диметил- формамида в воде нингидрином в присутствии гидроксида натри при температуре кип щей вод ной бани и измерении величины оптической плотности. 3 табл.Usage: in the field of analytical chemistry, namely in methods for the quantitative analysis of drugs, Summary of the invention: consists in processing an analyzed sample of trisamine in an 80% solution of dimethylformamide in water with ninhydrin in the presence of sodium hydroxide at a temperature of a boiling water bath and measuring optical density. 3 tab.

Description

.. Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам количественного определени трисамина... The invention relates to the field of analytical chemistry, and in particular to methods for the quantitative determination of trisamine.

Цель изобретени - повышение чувствительности и упрощение способа.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method.

П р им е р 1. Количественное определение трисамина в субстанции. Точную навеску вещества в пределах 0,0387-0,0735 г раствор ют в 80% ДМФА.в мерной колбе вместимостью 50 мл и довод т до метки этим же растворителем . 2 мл полученного раствора обрабатывают 3 мл 3% раствора нингидрина в 80% ДМФА, прибавл ют 0,2 мл 1н. раствора NAOH и нагревают в тече- : ние 7 мин в кип щей вод ной бане. После охлаждени раствор перенос т в мерную колбу вместимостью 25 мл, довод т 80% ДМФА до метки, тщательно перемешива . Параллельно провод т опыт со стандартным раствором трисамина (0,1%) и контролем . Оптическую плотность анализируемых растворов измер ют на фоне контрол при помощи спектрофотометра при 420 нм в кюветах с толщиной сло 1 см.Example 1. Quantification of trisamine in a substance. An exact sample of the substance within 0.0387-0.0735 g is dissolved in 80% DMF. In a 50 ml volumetric flask and adjusted to the mark with the same solvent. 2 ml of the resulting solution is treated with 3 ml of a 3% solution of ninhydrin in 80% DMF, 0.2 ml of 1N are added. NAOH solution and heated for 7 minutes in a boiling water bath. After cooling, the solution was transferred to a 25 ml volumetric flask, adjusted to the mark with 80% DMF and thoroughly mixed. In parallel, an experiment was conducted with a standard solution of trisamine (0.1%) and control. The optical density of the analyzed solutions was measured against a background of control using a spectrophotometer at 420 nm in cuvettes with a layer thickness of 1 cm.

Расчет количественного содержани трисамина провод т по формулеCalculation of the quantitative content of trisamine is carried out according to the formula

г 0/ А 50 25 С0g 0 / A 50 25 C0

С Ао-р-2 .With Ao-r-2.

где А - оптическа плотность анализируемого раствора;where A is the optical density of the analyzed solution;

АО - оптическа плотность стандартного раствора;AO is the optical density of a standard solution;

Со - концентраци стандартного рас- твора (0,008 г в 100 мл);Co is the concentration of the standard solution (0.008 g per 100 ml);

р - навеска, г.p - hitch, g.

Результаты количественного определени трисамина в субстанции приведены в табл.1.The results of the quantitative determination of trisamine in the substance are given in Table 1.

П р и м е р 2. Количественное определение трисамина в 3,66%-ном растворе. 2 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и довод т до метки 80% ДМФА. 2 мл полученного раствора обраба- тываютЗ мл 3% раствора нингидрина в 80% ДМФА и дальнейшее определение провод т как описано в примере 1;PRI me R 2. The quantitative determination of trisamine in a 3.66% solution. 2 ml of the solution was placed in a 50 ml volumetric flask and adjusted to the mark of 80% DMF. 2 ml of the resulting solution was treated with 3 ml of a 3% solution of ninhydrin in 80% DMF and further determination was carried out as described in Example 1;

елate

0000

о о соoh oh

ОТFROM

оabout

соwith

Результаты количественного определени приведены в табл.2.Quantification results are shown in Table 2.

Сравнительна характеристика предлагаемого способа с известным представлена в табл.3.Comparative characteristics of the proposed method with the known are presented in table.3.

Таким образом, по открываемому минимуму предлагаемый способ вл етс более чувствительным (в 1.6 - 2,0 раза). Кроме того, применение в качестве цветореагента нингидрина способствует доступности и широкому внедрению разработанного способа в практику контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений и ОТК химико-фармацевтических заводов. .Thus, according to the open minimum, the proposed method is more sensitive (1.6 - 2.0 times). In addition, the use of ninhydrin as a color reagent contributes to the availability and widespread introduction of the developed method in the practice of control and analytical laboratories of drugstores and quality control departments of chemical and pharmaceutical plants. .

00

55

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION A KO / iH4ecteeHHoro method for determining trisamine by treating an analyzed sample with a color reagent when heated, followed by photometric measurement of the resulting solution, distinguished, and so on. which, in order to increase the sensitivity of the method and its simplification, ninhydrin is used as a color reagent. The treatment is carried out in an environment of an 80% solution of dimethylformamide in water in the presence of a 1N sodium hydroxide solution.

Table 1

Table 2

Table 3