RU2045042C1

RU2045042C1 - Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage

Info

Publication number: RU2045042C1
Authority: RU
Inventors: А.Ф. Авзалов; А.Н. Литвиненко; В.П. Власкова; А.В. Малуев; М.А. Суровежко
Original assignee: Ульяновское высшее военно-техническое училище им.Богдана Хмельницкого
Priority date: 1991-06-10
Filing date: 1991-06-10
Publication date: 1995-09-27

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: method involves sample taking, pH adjusting of solution, addition of color reagent followed by determination of fuel concentration in sewage. For pH adjusting 28-30% aqueous solution of sodium hydroxide is used, and Nessler reagent is used as color reagent. Fuel concentration is determined by photometry method. EFFECT: improved method of analysis. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидразинового горючего в сточной воде, например в водоемах предприятий химической промышленности и др. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the quantitative determination of hydrazine fuel in wastewater, for example, in reservoirs of chemical enterprises, etc.

Гидразиновое горючее типа НДМГ (несимметричный диметилгидразин) является токсичным веществом. Предельно допустимая концентрация его в воде водоемов равна 0,02 мг/дм³.Hydrazine fuel of the UDMH type (asymmetric dimethylhydrazine) is a toxic substance. The maximum permissible concentration in water of reservoirs is 0.02 mg / dm ³ .

Известен способ количественного определения легколетучих фракций нефтепродуктов в воде [1] который включает перегонку воды, содержащую легколетучие нефтепродукты, сбор отогнанного нефтепродукта в ловушку, выдерживание содержимого ловушки в течение 15 мин, внесение в отогнанный нефтепродукт двух капель 3% -ного раствора йода в 96%-ном этиловом спирте до появления четкой окраски и границы раздела легколетучей фракции и воды с последующим замером объема нефтепродукта в ловушке измерительной лупой. A known method for the quantitative determination of volatile fractions of petroleum products in water [1] which involves the distillation of water containing volatile petroleum products, collecting the distilled petroleum product into a trap, keeping the contents of the trap for 15 minutes, introducing two drops of a 3% iodine solution in 96% into the distilled petroleum product ethanol until a clear color and interface between the volatile fraction and water appear, followed by measuring the volume of oil in the trap with a measuring magnifier.

Недостатками этого способа являются малая чувствительность и низкая точность. Кроме того, данный способ непригоден для определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, так как горючее растворяется в воде в неограниченном количестве, образуя азеотропную смесь. The disadvantages of this method are the low sensitivity and low accuracy. In addition, this method is unsuitable for determining the mass concentration of hydrazine fuel in wastewater, as the fuel dissolves in water in unlimited quantities, forming an azeotropic mixture.

Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания НДМГ в промывочной воде [2] включающий отбор пробы сточной или промывочной воды, добавление концентрированной соляной кислоты, внесение хлороформа или четыреххлористого углерода (ЧХУ), охлаждение в бане со льдом, титрование йодатом калия до обесцвечивания слоя растворителя (хлороформа или ЧХУ) с последующим определением концентраций по расчетной формуле. Closest to the invention is a method for determining the content of UDMH in washing water [2] comprising sampling wastewater or washing water, adding concentrated hydrochloric acid, adding chloroform or carbon tetrachloride (CFC), cooling in an ice bath, titration with potassium iodate to decolorize the solvent layer (chloroform or CHC) with the subsequent determination of concentrations according to the calculation formula.

Недостатками данного способа являются продолжительность проведения анализа, трудоемкость способа требующего точные растворы и различные реактивы, а также сложность самого процесса охлаждения, так как необходимы лед или углекислота, которые являются дефицитными. Кроме того, данный способ имеет недостаточную точность, трудно улавливаемый переход окраски растворителя (хлороформа или ЧХУ) от темно-красного до желтого и впоследствии до первого обесцвечивания. The disadvantages of this method are the duration of the analysis, the complexity of the method requiring precise solutions and various reagents, as well as the complexity of the cooling process, since ice or carbon dioxide, which are scarce, are needed. In addition, this method has insufficient accuracy, it is difficult to detect the transition of the color of the solvent (chloroform or CFC) from dark red to yellow and subsequently until the first discoloration.

Задачей изобретения является сокращение времени анализа, повышение точности и упрощение способа. The objective of the invention is to reduce analysis time, improve accuracy and simplify the method.

Для этого в способе определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, включающем взятие пробы, внесение цветореагента с последующим определением концентрации горючего, перед внесением цветореагента добавляют 30%-ный водный раствор гидроксида натрия, в качестве цветореагента используют реактив Неслера, а концентрацию горючего определяют фотометрированием полученного окрашенного раствора. To do this, in the method for determining the mass concentration of hydrazine fuel in wastewater, including sampling, adding a color reagent, followed by determining the concentration of the fuel, 30% aqueous sodium hydroxide solution is added before the color reagent is added, Nesler's reagent is used as the color reagent, and the concentration of the fuel is determined by photometry the resulting colored solution.

Изобретения поясняется чертежом, на котором изображен градуировочный график. По оси ординат оптическая плотность Д, а по оси абсцисс концентрация с горючего НДМГ в воде в мг/дм³. В зависимости от концентрации НДМГ в воде масштаб на оси абсцисс может быть подобран различным.The invention is illustrated in the drawing, which shows a calibration graph. On the ordinate axis, the optical density is D, and on the abscissa axis is the concentration of combustible UDMH in water in mg / dm ³ . Depending on the concentration of UDMH in water, the scale on the abscissa axis can be selected different.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Берут в пробирку 10 см³ анализируемой сточной воды и пипеткой вносят 1,5 см³ 28-30%-ного водного раствора гидроксида натрия. К полученной смеси добавляют 3 капли реактива Неслера и перемешивают. Далее измеряют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочному графику находят концентрацию НДМГ в воде.Take 10 cm ^{3 of the} analyzed wastewater into a test tube and add 1.5 cm ^{3 of a} 28-30% aqueous sodium hydroxide solution with a pipette. To the resulting mixture add 3 drops of Nesler's reagent and mix. Next, measure the optical density of the solution. Then, according to the calibration schedule, the concentration of UDMH in water is found.

Градуировочный график строится следующим образом. В мерных колбах вместимостью 100 см³ готовят растворы горючего в воде со следующими концентрациями (мкг/см³ (мг/дм³): 0,02; 0,08. 0,16. 0,32; 0,48; 0,64.The calibration schedule is constructed as follows. In volumetric flasks with a capacity of 100 cm ³ , fuel solutions in water are prepared with the following concentrations (μg / cm ³ (mg / dm ³ ): 0.02; 0.08. 0.16. 0.32; 0.48; 0.64 .

Из каждой мерной колбы берут по 10 см³ пробы и переносят в пробирки. Затем в пробирки с помощью пипетки вносят по 1,5 см³ 28-30%-ный водный раствор гидроксида натрия. Затем в пробирки добавляют по 3 капли реактива Неслера и перемешивают. Далее измеряют оптическую плотность растворов и по известным концентрациям горючего строят график.10 cm ³ samples are taken from each volumetric flask and transferred to test tubes. Then in a test tube using a pipette add 1.5 cm ³ 28-30% aqueous solution of sodium hydroxide. Then, 3 drops of Nesler's reagent are added to the tubes and mixed. Next, the optical density of the solutions is measured and a graph is plotted using known fuel concentrations.

П р и м е р. Внесли в пробу сточной воды НДМГ с концентрацией, равной 0,02 мг/м³. Затем 10 см³ воды поместили в пробирку и пипеткой добавили 1,5 см³ 30%-ного водного раствора гидроксида натрия. Далее в пробирку добавили 3 капли реактива Неслера и перемешивали, полученный раствор поместили в кювету с толщиной слоя проходящего света 30 мм и измерили оптическую плотность на ФЭК 56 м при длине волны 400 нм. В качестве раствора сравнения использовали дистиллированную воду с добавкой 1,5 см³ 30%-ного водного раствора гидроксида натрия 3-х капель реактива Неслера.PRI me R. Introduced into the waste water sample UDMH with a concentration of 0.02 mg / m ³ . Then 10 cm ^{3 of} water was placed in a test tube and 1.5 cm ^{3 of a} 30% aqueous sodium hydroxide solution was added with a pipette. Next, 3 drops of Nesler's reagent were added to the test tube and mixed, the resulting solution was placed in a cuvette with a transmitting light layer thickness of 30 mm and the optical density was measured at 56 m FEK at a wavelength of 400 nm. As a comparison solution, distilled water with the addition of 1.5 cm ^{3 of a} 30% aqueous sodium hydroxide solution of 3 drops of Nesler's reagent was used.

При этом получили оптическую плотность, равную 0,09. Концентрацию горючего определили по графику. Она равна 0,021. In this case, an optical density of 0.09 was obtained. The fuel concentration was determined according to the schedule. It is equal to 0,021.

Одновременно определение концентрации проводили по способу-прототипу. Полученные результаты приведены в таблице. At the same time, the concentration was determined by the prototype method. The results are shown in the table.

Как видно из таблицы, точность предлагаемого способа выше, чем у способа-прототипа. Погрешность способа не превышает в среднем 6% при определении концентрации до 1 мг/дм³ и 4% когда концентрация НДМГ более 1 мг/дм³. Погрешность измерения по способу-прототипу примерно в 2 раза хуже, чем по предложенному способу.As can be seen from the table, the accuracy of the proposed method is higher than that of the prototype method. The error of the method does not exceed an average of 6% when determining the concentration of up to 1 mg / dm ³ and 4% when the concentration of UDMH is more than 1 mg / dm ³ . The measurement error in the prototype method is approximately 2 times worse than in the proposed method.

Claims

METHOD FOR DETERMINING THE MASS CONCENTRATION OF HYDRAZINE FUEL IN WASTE WATER, including sampling, applying a color reagent, followed by determining the concentration of fuel, characterized in that, in order to reduce analysis time, increase accuracy and simplify the method, 28 30% aqueous solution is added before the color reagent is introduced sodium hydroxide to the sample in a ratio of 0.15 to 1, Nesler's reagent is used as a color reagent, and the fuel concentration is determined by photometry of the obtained colored solution.