SU1196741A1

SU1196741A1 - Method of phenol determination

Info

Publication number: SU1196741A1
Application number: SU843777101A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Алексеевна Шмелева; Наталья Ивановна Пушина; Валентина Георгиевна Лебедевская
Original assignee: Электрогорский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института по переработке нефти
Priority date: 1984-07-30
Filing date: 1984-07-30
Publication date: 1985-12-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ путем обработки анализируемой пробы дифенилпикрилгидразилом в среде органического растворител с последующим фотометрированием полученного раствора, отлича.ющийс тем, что, с целью обеспечени возможности определени фенолов в углеводородных средах, обработку ведут в присутствии лед ной уксусной кислоты при рН 4,0-4,5 и в качестве органического растворител используют изопропанол. gMETHOD FOR DETERMINING PHENOLS by treating an analyzed sample with diphenylpycrylhydrazyl in an organic solvent medium followed by photometry of the resulting solution, which is different in that in order to make it possible to determine phenols in hydrocarbon media, the treatment is carried out in the presence of glacial acetic acid at pH 4.0-4 , 5 and isopropanol is used as an organic solvent. g

Description

;О Од ; Od

i(;i (;

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам спектрально-химического определени фенолов в ароматических углеводородах и углеводородных средах, и может бытв использовано в качестве экспрессного метода анализа следовых количеств фенолов в теплоносител х и низкокип щих нефтепродуктах.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the spectral-chemical determination of phenols in aromatic hydrocarbons and hydrocarbon media, and can be used as an express method for analyzing trace amounts of phenols in heat carriers and low-boiling petroleum products.

Целью изобретени вл етс обеспечение возможности определени фенолов в углеводородных средах.The aim of the invention is to enable the determination of phenols in hydrocarbon media.

Пример. Приготовление раствора реагента с концентрацией 2,0810 моль/л. В бюксе взвешивают О,02-0,30 г дифенилпикрилгидразила (ДФПГ) с точностью ±0,00005, добавл ют ,5-10 мл изопропанола, количественно перенос т в мерную колбу на 250 мл и довод т до метки изопропиловым спиртом. Колбу с раствором закрывают стекл нной пробкой и встр хивают до полного растворени Example. Preparation of reagent solution with a concentration of 2.0810 mol / l. In the bottle, 0-0-0.30 g of diphenylpycrylhydrazyl (DPPH) is weighed with an accuracy of ± 0.00005, 5-10 ml of isopropanol is added, transferred quantitatively into a 250 ml volumetric flask, and made up to the mark with isopropyl alcohol. The solution flask is closed with a glass stopper and shaken until complete dissolution.

ДФПГ.DPPG.

приготовление анализируемого раствора. .preparation of the analyzed solution. .

В .пробирку на 5 мл со стекл нной пробкой пипеткой перенос т 2 мл анализируемой пробы, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл лед ной уксусной кислоты . Пробирку закрывают стекл нной пробкой и встр хивают дл образовани гомогенного раствора.Into a 5 ml vial with a glass stopper with a pipette, transfer 2 ml of the sample to be analyzed, 2 ml of reagent solution and 0.05 ml of glacial acetic acid. The tube is capped with a glass stopper and shaken to form a homogeneous solution.

Приготовление холостого раствораPreparation of the blank solution

В пробирку на 5 мл со стекл нной пробкой пипеткой перенос т 2 мл изопропанола, 2 мл раствора реагента и 0,05 мл лед ной уксусной кислоты . Пробирку закрывают стекл нной пробкой, встр хивают до образовани 2 ml of isopropanol, 2 ml of reagent solution and 0.05 ml of glacial acetic acid were transferred into a 5 ml tube with a glass stopper with a pipette. The tube is capped with a glass stopper, shaken until

гомогенного раствора. Ihomogeneous solution. I

Пробирки с холостым и анализируемым растворами выдерживают в вод ной бане с температурой воды 60 С в течение 30 мин. Охлажденные,до комнатной температуры растворы помещают в кюветы спектрофотометра с толщиной сло 1 см: холостой раствор - в кювету измерени , аналитический - в кювету сравнени , и измер ют значение оптической плотности холостого раствора относительно анализируемого при 510 нм. По значению разности поглощений холостого и анализируемого растворов по предварительно построенному калибровочному графику определ ют количество ДФПГThe test tubes with the blank and analyzed solutions were kept in a water bath with a water temperature of 60 ° C for 30 minutes. The cooled, to room temperature, solutions are placed in the cuvettes of the spectrophotometer with a layer thickness of 1 cm: the blank solution is placed in the measurement cell, the analytical solution is placed in the comparison cuvette, and the value of the optical density of the blank solution is measured relative to that analyzed at 510 nm. The value of the difference between the absorptions of the blank and the analyzed solutions according to the previously constructed calibration graph determines the amount of DPPH

в моль/л, прореагировавшего с фенолами , содержащимис в пробе..in mol / L reacted with the phenols contained in the sample.

Построение калибровочного графика. Готов т серию эталонных растворов ДФПГ в изопропаноле с концентрацией 1,2 ,1-Ю моль/л. Дл чего точную навеску ДФПГ количественно перенос т в мерную колбу на 250 мл, закрывают крьшжой ивстр хивают до полного растворени ДФПГ (раствор 1)..В мерные колбы на 25 мл внос т 13 мл, 8,3-, 7,5-,8,4;8;i j 3;1,8 мл раствора 1 и добавл ют растворитель до метки. Дл полученных таким образом эталонных растворов определ ют значение оптической плотности при 510 нм (D) . Стро т графическую зависимость, откладыва по оси абсцисс концентрациюBuild a calibration graph. A series of reference DPPH solutions in isopropanol with a concentration of 1.2, 1-Yu mol / l is prepared. For this purpose, the exact weighed amount of a pair of charmed mesons is quantitatively transferred into a 250 ml volumetric flask, sealed with an ivory flask and dissolved until the DPPH is completely dissolved (solution 1) .. 13 ml, 8.3-, 7.5, are added to 25 ml volumetric flasks. 8.4; 8; ij 3; 1.8 ml of solution 1 and add solvent to the mark. For the standard solutions thus prepared, the absorbance value at 510 nm (D) is determined. Construct a graphical dependence, plotting concentration on the abscissa axis

(ДФПГ) (с), по оси ординат - значение оптической плотности (D).(DPPG) (s), along the ordinate axis - the value of optical density (D).

При статической обработке результатов спектрофотометрировани эталонных растворов ДФПГ (числоIn the static processing of the results of spectrophotometry of reference solutions of a pair of planetary magnetic chromosomes (the number of

степеней свободы 8) были определены параметры уравнени линии регрессии:degrees of freedom 8) the parameters of the regression line equation were determined:

С 1,10607-Г + О,.00686C 1,10607-G + O, .00686

и средн ошибка результата единич0 ного определени , котора составила 0,89%.and the average error of the result of a single determination, which was 0.89%.

Воспроизводимость метода охарактеризована данными табл. 1, полученными при статистической обработке The reproducibility of the method is characterized by the data table. 1, obtained by statistical processing

5 результатов п тикратного измерени содержани микроколичеств фенолов в дотолилметане и дифенилметане данным способом.5 results of five times measuring the content of trace amounts of phenols in dotolylmethane and diphenylmethane using this method.

Минимально определ ема концент0 раци дл различных фенолов составл ет 0,5-10 моль/л.The minimum detectable concentration for various phenols is 0.5-10 mol / L.

В табл. 2 и 3 приведены результаты анализа микроколичеств искусственных смесей различных фенолов в сос5 таве некоторых углеводородных сред.In tab. Figures 2 and 3 show the results of the analysis of micro-quantities of artificial mixtures of various phenols in the composition of some hydrocarbon media.

Из данных табл. 2 и 3 видно, что способ позвол ет определ ть суммарно малые концентрации фенолов в различных углеводородных средах From the data table. 2 and 3, it can be seen that the method allows the determination of totally low concentrations of phenols in various hydrocarbon media.

0 с наибольшей точностью в среде с рН 4,0-4,5 и в интервале концентраций ,5-10- моль/л с применением распространенной лабораторной техники: ра зличные типы УФ-спектро5 фотометров.0 with the greatest accuracy in an environment with a pH of 4.0–4.5 and in the concentration range, 5–10 mol / l using common laboratory equipment: different types of UV-spectro5 photometers.

Способ используетс дл анализа следовых количеств фенолов в бензинах и теплоносител х.The method is used to analyze trace amounts of phenols in gasolines and heat carriers.

vOvO

1Л О О1Л О О

АBUT

оabout

CNICNI

0000

stst

«I"I

ОABOUT

пP

, о, about

оabout

00 «00 "

гоNgoN

1Л1L

--

5 §five §

«м"M

о о о оoh oh oh

гg

соwith

vfvf

оabout

ооoo

ONСТONST

VOVO

мАma

ооoo

соОЧSoA

вч«SHF “S”

ооoo

очоOcho

г.year

«А"BUT

ооoo

Ш1ЛШ1Л

00а00a

f-чОf-cho

«1"one

ооoo

о-оoh oh

ONОчONOch

мm

ооoo

€ €

- f (U . 0)- f (U. 0)

t gt g

ч h

о о о оoh oh oh

Таблица 3Table 3

Claims

METHOD FOR DETERMINING PHENOLS by treating the analyzed sample with diphenylpicrylhydrazyl in an organic solvent followed by photometry of the resulting solution, characterized in that, in order to enable the determination of phenols in hydrocarbon media, the treatment is carried out in the presence of glacial acetic acid at a pH of 4.0-4.5 and I use as an organic solvent! isopropanol.

g ω * 1196741