лой меди 2; 10%-ный раствор едкого натра 1, а также 2 мл 10%-ного раствора трилона Б: 0; 6,0; 5,8; 5,5; 5,4; 4,1; 2,4. Растворы довод т до метки дистиллированной водой, перемешивают и измер ют оптическую плотность раствора при длине волны 760 нм по сравнению с холостым раствором. При измерении концентрации в испытуемом растворе приливают все указанные выше растворы, кроме глицерина, измер ют опти- ческую плотность и руководству сь калибровочным графиком. Результаты приведены в табл.1.copper copper 2; 10% solution of caustic soda 1, as well as 2 ml of 10% aqueous solution of trilon B: 0; 6.0; 5.8; 5.5; 5.4; 4.1; 2.4. The solutions are brought to the mark with distilled water, mixed and the optical density of the solution is measured at a wavelength of 760 nm in comparison with the blank solution. When measuring the concentration in the test solution, all the above solutions, except glycerin, are added, the optical density is measured and the calibration schedule is followed. The results are shown in table 1.
Дл определени глицерина визуальным колориметрическим методом готов т набор образцов дл сравнени из 30 растворов . В каждую мерную пробирку вместимо- стью 15 мл приливают по 2 мл 20%-ного раствора п тигидрата сульфата меди; 1 мл 10%-го едкого натра и рассчитанные обье- мы (в мл) 1 и 0,1%-ного растворов глицерина с концентрацией глицерина от 0 до 0,5% массовой доли и 10%-ного раствора трилона Б согласно табл.1. Растворы довод т до метки дистиллированной воды и леремеши- вают. Шаг составл ет 0,005%. Дл определени неизвестной концентрации глицерина в мерную пробирку на 15 мл приливают 10 мл испытуемого раствора и все указанные реактивы, кроме глицерина. Рас- твор перемешивают и сравнивают интенсивность его окраски с интенсивностью окраски растворов набора образцов. Концентраци глицерина считаетс равной концентрации раствора из набора образцов, ближайшего по интенсивности окрашивани к испытуемому. Количества приливаемых компонентов определены с учетом стехиометрии реагирующих, веществ и пределов определ емых концентраций глицерина.To determine glycerol by a visual colorimetric method, a set of samples is prepared for comparison from 30 solutions. To each measuring tube with a capacity of 15 ml, 2 ml of a 20% aqueous solution of copper sulfate pentahydrate are added; 1 ml of 10% sodium hydroxide and calculated volumes (in ml) of 1 and 0.1% glycerol solutions with glycerol concentration from 0 to 0.5% mass fraction and 10% solution of Trilon B according to Table. one. The solutions are brought to the mark with distilled water and mixed. The pitch is 0.005%. To determine the unknown glycerol concentration, 10 ml of the test solution and all indicated reagents, except glycerol, are poured into a 15 ml measuring tube. The solution is mixed and its color intensity is compared with the color intensity of the sample set solutions. The concentration of glycerol is considered to be equal to the concentration of the solution from the set of samples that is closest in intensity to the subject. The amounts of poured components are determined taking into account the stoichiometry of the reactants, the substances and the limits of the determined concentrations of glycerol.
Абсолютна погрешность предлагаемого способа дл диапазона концентраций 0,005-0,1% массовой доли глицерина не превышает 0,003%; дл диапазона 0,1-0,6% массовой доли глицерина - 0,03 %; относительна погрешность способа не превышает 10%; среднее, квадратичное отклонение оценки составл ет 0,0004%,. Обработку результатов проводили согласно ГОСТ 8.207-76.The absolute error of the proposed method for a concentration range of 0.005-0.1% by mass of glycerol does not exceed 0.003%; for the range of 0.1-0.6% by weight of glycerol, 0.03%; the relative error of the method does not exceed 10%; the standard deviation of the estimate is 0.0004%. Processing of results was performed according to GOST 8.207-76.
Данные сравнительного анализа определений содержаний глицерина предлагаемым и известным способами представлены в табл.2.The data of the comparative analysis of the definitions of the contents of glycerol offered and known methods are presented in table 2.
Предлагаемый способ позвол ет повысить точность определени и упростить его.The proposed method allows to increase the determination accuracy and simplify it.