4ib4ib
:о:about
00 1 Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано при определении содержани водорастворимых производных лигнина в технологических водах. Известен способ определени прои водных лигнина, основанньш на измер нии оптической плотности раствора, содержащего производные лигнина Cl3 Недостатком этого способа вл етс низка точность определени малы концентраций лигносульфонатов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ фотометрического определени водораство римых производных лигйина, .включающ обработку анализируемого раствора реагентом, образукицим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединени , и фотометрирование раствора 2. Недостатком известного способа вл етс низка точность анализа (погрешность метода составл ет +5%) Кроме того, определению мешают фено лы и ароматические амины, что снижает тбчность фотометрического опре делени водорастворимых производных (Лигнина. Цель изобретени - повьш1ение точ ности анализа. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу фотометрического определени содержани водорастворимых производных лигнина, включаю щему обработку анализируемого раство ра реагентом, образующим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединени , и фотометрировакие раствора, в качестве реагента используют раствор трифенилметанового красител , обработанного 90-110кратным количеством сульфита натри ,и щелочью, а фотометрирование раствора провод т при рН 8-11. Обработка трифенилметанового красител 90--110-кратным количеством сульфита натри и щелочью позвол ет {юлучить слабоокрашенную, чувствительную к взаимодействию с производ182 ными лигнина, форму трифенилметанового красител . Меньшее содержание сульфита натри недостаточно дл полной обработки красител , а большее содержание приводит к образованию бесцветной формь красител с более низкой чувствительностью . Точность определени предлагаемьпу способом не зависит от рН конечного раствора в пределах значений рН 8-11. ; Способ осуществл ютследующим образом. Дл приготовлени реагента навеску кристаллического фиолетового (0,1 г) внос т в колбу объемом 1 л, раствор ют в 20 мл дистиллированной воды, прибавл ют 9-11 г сульфита натри , перемешивают, приливают 150мл 0,1 н. раствора едкого натра и 700 мл дигстиллированной воды. Так как получаемый раствоЕ реагента наиболее устойчив при рН 9, то прибавл ют 100 мл 0,1 н. раствора серной кислоты или нейтрализованной щелочи и . 50 мл буферного раствора с рН 9. Аликвотную часть анализируемой пробы, содержащую 0,1-3 мг производных лигнина,, внос т в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавл ют 10 мл раствора реагента, довод т водой до метки и перемешивают. Оптическуто плотность раствора измер ют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М-56: на длине волны 582Ф10 нм при анализе лигнинсульфонатов и на длине волны 400t10 нм при анализе щелочного лигнина и нитролигнина. Количество производных лигнина определ ют по градуировочному графику. Как показали эксперименты предлагаемьй способ обеспечивает хорошую сходимость и высокую точность анализа. Погрешность метода составл ет 0,84-2%. Определению водорастворимых производных лигнина предлагаемым способом не мешают спирты, фенолы , высокомолекул рные амины, низкомолекул рные карбоновые кислоты. Предлагаемый способ прост в выполнении и может быть использован л проведени экспресс-анализов.00 1 The invention relates to analytical chemistry and can be used in determining the content of water-soluble lignin derivatives in process water. A known method for determining lignin derivatives, based on measuring the optical density of a solution containing Cl3 lignin derivatives. The disadvantage of this method is the low accuracy of determining small concentrations of lignosulfonates. The closest to the invention in its technical essence and the effect achieved is a method of photometric determination of soluble derivatives of lggyin, including the treatment of the analyzed solution with a reagent, water-soluble derivatives of lignin colored compounds, and photometric measurement of the solution 2. A disadvantage of the known method is the low analysis accuracy (error method is + 5%) In addition, phenols and aromatic amines interfere with the determination, which reduces the photometric determination water soluble derivatives (Lignin. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis. The goal is achieved in that according to the method of photometric determination of the content of water soluble lignin derivatives, including the treatment of the analyzed solution with a reagent that forms colored compounds with the water soluble lignin derivatives, and the solution of the solution, forming a colored solution with a water soluble lignin derivatives, and a solution that will process a solution that forms a solution that forms colored lignin derivatives with a water soluble lignin derivative, and a solution that forms a solution. use a solution of triphenylmethane dye, treated with 90-110 times the amount of sodium sulfite, and alkali, and photometry Contents of the solution is carried out at pH 8-11. Treatment of the triphenylmethane dye with a 90-110-fold amount of sodium sulfite and alkali allows {to irradiate the slightly colored, sensitive to interaction with derived lignin, the form of triphenylmethane dye. A lower content of sodium sulphite is insufficient for the complete treatment of the dye, and a higher content leads to the formation of a colorless form of the dye with a lower sensitivity. The accuracy of the determination using the method does not depend on the pH of the final solution within the pH range of 8-11. ; The method is carried out as follows. To prepare the reagent, a portion of crystal violet (0.1 g) was added to a 1 L flask, dissolved in 20 ml of distilled water, 9–11 g of sodium sulfite was added, stirred, 150 ml of 0.1 N was added. of caustic soda solution and 700 ml of distilled water. Since the resulting reagent solution is most stable at pH 9, 100 ml of 0.1 N is added. sulfuric acid solution or neutralized alkali and. 50 ml of a buffer solution with a pH of 9. An aliquot portion of the sample to be analyzed, containing 0.1–3 mg of lignin derivatives, is introduced into a 100 ml volumetric flask, 10 ml of reagent solution is added, made up to the mark with water and mixed. The optical density of the solution was measured on a FEK-M-56 photoelectric colorimeter: at a wavelength of 582 F10 nm in the analysis of ligninsulfonate and at a wavelength of 400t10 nm in the analysis of alkaline lignin and nitrolignin. The number of lignin derivatives is determined by a calibration curve. As the experiments have shown, the proposed method provides good convergence and high accuracy of the analysis. The accuracy of the method is 0.84-2%. The determination of water-soluble lignin derivatives by the proposed method is not interfered with alcohols, phenols, high molecular weight amines, low molecular weight carboxylic acids. The proposed method is simple to perform and can be used for conducting rapid analyzes.