SU1154594A1

SU1154594A1 - Method of determining chloramphenicol

Info

Publication number: SU1154594A1
Application number: SU823430109A
Authority: SU
Inventors: Борис Тимофеевич Иванченко
Original assignee: Витебский государственный медицинский институт
Priority date: 1982-03-12
Filing date: 1982-03-12
Publication date: 1985-05-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕВОМИЦКтаНА , включающий обработку пробы анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование полученного patTBOpa, отличающийс тем, что, с целью повышени избирательности способа и расширени области его применени , пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором , содержащим дихлорид.олова, мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием .METHOD FOR DETERMINING A LEVOMICAN TAKE, including processing a sample of an analyte with a chemical reagent and photometric measurement of the obtained patTBOpa, characterized in that, in order to increase the selectivity of the method and expand its application, the sample of the analyte is treated with a solution containing tin dichloride, urea and sulfuric acid, followed by a solution adding to the mixture an excess of alkali and its photometric measurement.

Description

сдsd

4 СД4 recounted

соwith

14 Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл к чественного и количественнЬго определени левомицетина. Известен способ определени лево мицетина путем обработки анализируемого вещества -нафтолом и концен рированной серной кислотой при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора СП. Недостаток способа состоит в его неселективности и малой чувствитель ности. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени левомицетина путем обра ботки пробы анализируемого вещества раствором ацетона в диметилформамид и гидроксидом тетраэтиламмони с по следующим фотометрированием получен ной смеси С 2j. Недостатками способа вл ютс невозможность его использовани дл исследовани водных и спиртоводных растворов левомицетина, примен емых в глазных капл х дл обработки участков кожи, или в маз х, т.е. ограниченна область его применени и Н1гизбирательность, так как многие органические соединени дают аналог ную реакцию. Цель изобретени - повышение избирательности способа и расширение области его применени . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени левомицетина путем обработки пробы анализируемого вещества раствором , содержащим дихлорид олова, мочевину и серную кислоту, с последующим добавлением к полученной смеси избытка щелочи и ее фотометрированием . Состав реактивов дл получени окращенного соединени следующий: раствор 0,5 г олова дихлорида в 35 мл 40%-ного раствора мочевины, к которому добавлено 15 мл 16%-ног раствора серной кислоты; 40%-ный раствор натри гидроксида. При добавлении к анализируемому раствору содержащему левомицетин, реагента дихлорида олова и последующем избы точном подщелачивании жидкость окр шиваетс ь лимонно-желтый цвет ( нм). Раствор реагента имеет вид молочно-белой эмульсии и перед употреблением нуждаетс в перемешивании. Пример. 50 мг медицинского препарата левомицетин раствор ют в мерной колбе емкостью 25 мл и объем колбы довод т водой до метки (раствор содержит 2 мг левомицетина в 1 мл). К 0,5 мл полученного раствора прибавл ют 0,5 мл реагента дихлорида олова и 2 мл раствора натри гидроксида. В присутствии левомицетина раствор приобретает лимонножелтзгю окраску (качественна реакци на левомицетин, так как подобную реакцию, в данных услови х, не дают другие лекарственные вещества: антибиотики, сульфаниламиды, фенолокислоты , алкалоиды и др.; исключени- . ем вл етс синтомицин- оптически не активный аналог левомицетина). Дл количественного определени аликвотную часть анализируемого раствора (не более 1,2 мл) отмеривают в специально градуированную пробирку или мерный цилиндр емкостью 10 мл с пришлифованной стекл нной пробкой, прибавл ют указанное количество раствора дихлорида олова, через 1-2 мин объем жидкости довод т до 3 мл,- добавл воду, и подщелачивают 2 мл раствора натри гидроксида. Через 2-3 мин интенсивность окраски жидкости достигнет максимального уровн и останетс посто нной. Содержимое емкости разбавл ют водой до 10 мл, хорошо перемешивают, оптическую плотность растворов измер ют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (светофильтр № 3) или КФО (поглотитель № 1) относительно воды. Количество левомицетина в растворе определ ют по градуировочному графику или по уравнению градуировочного графика. Растворы дл расчета последних готов т аналогично с содержанием левомицетина О,1 2 ,4 мг в аликвотной части стандартного образца. В указанных пределах концентраций пр молинейна зависимость оптической плотности сохран етс . В таблице приведены результаты анализа растворов левомицетина предлагаемым способом и метрологическа характеристика полученных данных. Способ позволит определить децимиллиграммовые количества левомицетина , вл етс избирательным, так как14 The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used for the qualitative and quantitative determination of levomycetin. A known method for determining left mycetin by treating the analyte with naphthol and concentrated sulfuric acid when heated, followed by photometry of the resulting SP solution. The disadvantage of this method is its non-selectivity and low sensitivity. The closest to the invention in technical essence and the achieved result is a method for determining levomycetin by treating a sample of the analyte with a solution of acetone in dimethylformamide and tetraethylammonium hydroxide using the following photometry of the resulting C 2j mixture. The disadvantages of the method are the impossibility of its use for the study of aqueous and alcoholic solutions of chloramphenicol used in eye drops for treating skin areas or in ointments, i.e. its limited scope and selectivity, since many organic compounds give an analogous reaction. The purpose of the invention is to increase the selectivity of the method and expand its scope. This goal is achieved in that according to the method of determining chloramphenicol by treating a sample of the analyte with a solution containing tin dichloride, urea and sulfuric acid, followed by adding an excess of alkali to the mixture and photometric it. The composition of the reagents for the preparation of a short compound is as follows: a solution of 0.5 g of tin dichloride in 35 ml of a 40% urea solution, to which 15 ml of a 16% sulfuric acid solution is added; 40% sodium hydroxide solution. When added to the analyzed solution containing chloramphenicol, tin dichloride reagent and subsequent excessive alkalinization, the liquid is colored lemon yellow (nm). The reagent solution has the appearance of a milky-white emulsion and needs to be stirred before use. Example. 50 mg of the drug levomycetin is dissolved in a 25 ml volumetric flask and the volume of the flask is adjusted to the mark with water (the solution contains 2 mg of levomycetin in 1 ml). 0.5 ml of tin dichloride reagent and 2 ml of sodium hydroxide solution are added to 0.5 ml of the resulting solution. In the presence of chloramphenicol, the solution acquires limonolysis color (qualitative response to chloramphenicol, as a similar reaction, under these conditions, does not give other drugs: antibiotics, sulfonamides, phenolic acids, alkaloids, etc .; the exception is synthomycin-optically not active analogue of chloramphenicol). To quantify, an aliquot part of the analyzed solution (not more than 1.2 ml) is measured in a specially graduated test tube or a measuring cylinder with a capacity of 10 ml with ground glass stopper, the indicated amount of tin dichloride solution is added, after 1-2 minutes the volume of the liquid is adjusted to 3 ml, by adding water, and alkalinized with 2 ml of sodium hydroxide solution. After 2-3 minutes, the color intensity of the liquid will reach a maximum level and will remain constant. The contents of the container are diluted with water to 10 ml, mixed well, the optical density of the solutions is measured on a FEK-56 photoelectric colorimeter (optical filter No. 3) or KFO (absorber No. 1) relative to water. The amount of chloramphenicol in the solution is determined by the calibration curve or by the equation of the calibration curve. Solutions for calculating the latter are prepared similarly with the content of chloramphenicol O, 1, 2, 4 mg in an aliquot of a standard sample. Within the indicated concentration limits, the linear dependence of the optical density is maintained. The table shows the results of the analysis of solutions of chloramphenicol by the proposed method and the metrological characteristics of the data obtained. The method will allow to determine the dec-milligram amounts of chloramphenicol, is selective, since

311545944311545944

определение возможно в присутст- его можно использовать дл анавин разнообразных лекарственных лиза водных растворов левомицнвеществ . -Чувствительность-. 20 мкг/мл, ;тина.the determination is possible in the presence of it can be used for anavin of various medicinal lysis of aqueous solutions of chloramphenicol. -Sensitivity-. 20 mcg / ml; Tina.

Вз то левомицетина ,Take that chloramphenicol,

мг Примечание; X S SjM EQTH mg note; X S SjM EQTH

Метрологическа характеристикаMetrological characteristic

ТT

, %,%

tttt

-оти-off

1,991.99

0,720.72

1,631.63

2,192.19

0,790.79

1,77 средний результат определени ; стандартное отклонение; стандартное отклонение среднего арифметического; относительна дисперси (при tp дл веро тности 95%).1.77 average determination result; standard deviation; standard deviation of the arithmetic mean; relative dispersion (at tp for a probability of 95%).

Claims

A METHOD FOR DETERMINING LEVOMYCETINE, including treating a sample of an analyte with a chemical reagent and photometering the resulting solution, which means that in order to increase the selectivity of the method and expand its scope, the sample of the analyte is treated with a solution containing tin dichloride, urea and sulfur acid, followed by adding to the resulting mixture an excess of alkali and its photometry.

1 1154594