SU1665288A1

SU1665288A1 - Method of analysis of furfuryl alcohol in air

Info

Publication number: SU1665288A1
Application number: SU894677800A
Authority: SU
Inventors: Ольга Николаевна Путилина; Зинаида Филипповна Цыгальницкая
Original assignee: Донецкий научный центр гигиены труда и профилактики травматизма
Priority date: 1989-04-11
Filing date: 1989-04-11
Publication date: 1991-07-23

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности определени фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенолов, формальдегида и фурфурола. Цель изобретени - повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут пропусканием пробы через поглотитель - 0,1 - 0,5 н. раствор серной кислоты с последующими кип чени ми, обработкой полученного раствора 0,02 - 0,05 М раствором фурфурола в среде 0,3 - 0,4 М раствора щелочи в водном спирте (30 - 50об.% этанола), далее 30 - 40%-ным раствором серной кислоты при кип чении и измерением оптической плотности полученного раствора. Эти услови повышают чувствительность анализа до 0,3 мкг, что выше известного на 40%, причем присутствии фенола и формальдегида с фурфуролом не мешают определению целевого спирта. 4 табл.The invention relates to analytical chemistry, in particular the determination of furfuryl alcohol in the air in the presence of phenols, formaldehyde and furfural. The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the analysis. It is conducted by passing the sample through the absorber - 0.1 - 0.5 n. a solution of sulfuric acid, followed by boiling, by treating the resulting solution with a 0.02-0.05 M solution of furfural in a medium of 0.3-0.4 M solution of alkali in aqueous alcohol (30-50% ethanol), then 30-40 % solution of sulfuric acid at boiling and measurement of the optical density of the resulting solution. These conditions increase the sensitivity of the assay to 0.3 µg, which is 40% higher than the known, and the presence of phenol and formaldehyde with furfurol does not interfere with the determination of the target alcohol. 4 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенола, формальдегида, фурфурола.The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative determination of furfuryl alcohol in the air in the presence of phenol, formaldehyde, furfural.

Цель изобретени - повышение чувствительности и избирательности определени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the determination.

П р и м е р. 2,5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин прот гивают через два последовательно соединенных прибора, содержащих по 3 мл 0,5 н. серной кислоты. Исследуемый раствор в количестве 2,5 мл внос т в колориметрические пробирки и кип т т в течение 5 мин на вод ной бане, затем добавл ют 2,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 0,3 об.% спиртового раствора фурфурола , 0,2 мл 30%-ного ра створа гидроксида натри . Через 15 мин добавл ют 3 мл серной кислоты, содержимое нагревают 5 мин на кип щей вод ной бане. После охлаждени измер ют оптическую плотность растворов при 400 нм в кюветах с толщиной сло 2 см относительно холостого раствораPRI me R. 2.5 liters of air at a speed of 0.5 l / min are drawn through two devices connected in series, each containing 3 ml 0.5 n. sulfuric acid. The test solution in an amount of 2.5 ml is added to colorimetric tubes and boiled for 5 minutes in a water bath, then 2.5 ml of ethyl alcohol, 0.2 ml of 0.3% by volume of an alcohol solution of furfural are added, 0.2 ml of 30% sodium hydroxide solution. After 15 minutes, 3 ml of sulfuric acid is added, the contents are heated for 5 minutes in a boiling water bath. After cooling, the optical density of the solutions is measured at 400 nm in cuvettes with a layer thickness of 2 cm relative to the blank solution.

Содержимое фурфурилового спирта в пробе определ ют по предварительно построенному градуировочному графикуThe content of furfuryl alcohol in the sample is determined according to a pre-built calibration curve.

Дл построени градуировочного графика готов т стандартные растворы фурфурилового спирта В мерную колбу вместимостью 25 мл внос т 10 мл 0,5 п. серной кислоты и взвешивают Добавл ют 2-3 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Объем довод т до метки 0,5 п серной кислотой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор сохран етс в течение недели. Стандартный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 10 мкг/мл готов т соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,5 н. серной кислотой.To build the calibration graph, standard solutions of furfuryl alcohol are prepared. To a 25 ml volumetric flask, add 10 ml of 0.5 ps of sulfuric acid and weigh 2-3 drops of furfuryl alcohol and weighed again. The volume is adjusted to the 0.5 p mark with sulfuric acid and mixed. From the results of two weighings, the concentration of furfuryl alcohol in μg / ml is calculated. The solution is maintained for a week. A standard solution of furfuryl alcohol with a concentration of 10 µg / ml is prepared by appropriate dilution of a basic standard solution of 0.5N. sulfuric acid.

В р д пробирок внос т 0-0,03-0,1-02- 0,4-0,6-1,0 мл раствора фурфурилового0-0,03-0,1-02- 0.4-0.6-1.0 ml of the furfuric solution are introduced into the row of tubes.

СПSP

СWITH

о о ел юoh oh you

00 0000 00

спирта, содержащего 10 мкг/мл, что соответствует 0-0,3-1-2-4-6 10 мкг фурфури- лового спирта, довод т обьем 0,5 н. серной кислотой до 2,5 мл. Все пробирки помещают в вод ную баню на 15 мин. Затем во все пробирки добавл ют по 2,5-мл этилового спирта, по 0,2 мл 0,3%-ного спиртового раствора фурфурола и по 0,2 мл 30%-ного раствора гидроокиси натри . Пробирки после приливани каждого реактива встр хивают и оставл ют при комнатной температуре на 15 мин, Затем во все пробирки добавл ют по 3 мл концентрированной H2S04. Содержимое нагревают 5 мин на кип щей вод ной бэне.alcohol containing 10 µg / ml, which corresponds to 0-0.3-1-2-4-6 10 µg of furfuryl alcohol, is brought to a volume of 0.5 n. sulfuric acid to 2.5 ml. All tubes are placed in a water bath for 15 minutes. Then 2.5 ml of ethyl alcohol, 0.2 ml of a 0.3% alcoholic solution of furfural and 0.2 ml of a 30% sodium hydroxide solution are added to all tubes. After adding each reagent, the tubes are shaken and left at room temperature for 15 minutes. Then 3 ml of concentrated H2SO4 are added to all the tubes. The contents are heated for 5 minutes in a boiling water bath.

После охлаждени измер ют оптическую плотность растворов при 400 нм в кюветах с толщиной сло 2 см по отношению к раствору сравнени , не содержащему определ емого вещества.After cooling, the optical density of the solutions was measured at 400 nm in cuvettes with a layer thickness of 2 cm with respect to the comparison solution not containing the analyte.

Стро т градуировочный график: на ось ординат нанос т значени оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержани вещества в градуировочном растворе в мкг.A calibration graph is plotted: the values of the optical densities of the calibration solutions are plotted on the ordinate axis, and the corresponding content of the substance in the calibration solution in µg is plotted on the abscissa axis.

В табл.1 представлены результаты определени оптической плотности, полученные при построении градуировочного графика.Table 1 presents the results of determining the optical density, obtained when constructing a calibration curve.

Граничные и оптимальные значени концентраций серной кислоты и времени кип чени при определении фурфурилово- го спирта (р 0,95; п 6) приведены в табл.2.The boundary and optimal values of the concentrations of sulfuric acid and the boiling time for the determination of furfuryl alcohol (p 0.95; p 6) are given in Table 2.

Как видно из табл.2, оптимальным интервалом концентрации серной кислоты вл етс 0,1 - 0,5 H.V при увеличении концентрации оптическа плотность падает.As can be seen from Table 2, the optimum range for the concentration of sulfuric acid is 0.1-0.5 H.V with an increase in concentration, the optical density decreases.

Результаты определени фурфурилово- го спирта в зависимости от соотношени ароматического альдегида (фурфурила или салицилового альдегида), гидроксида натри , этилового спирта и серной кислоты (р 0,95; п 6) приведены в табл.3.The results of determination of furfuryl alcohol depending on the ratio of aromatic aldehyde (furfuryl or salicylic aldehyde), sodium hydroxide, ethyl alcohol and sulfuric acid (p 0.95; p 6) are given in Table 3.

Как видно из табл.3, максимальна оптическа плотность достигаетс при концентрации фурфурола 0,02-0,05 М, этилового спирта - 30-50 об.%, дальнейшее увеличение их концентраций нецелесообразно так как приводит к увеличению количества используемого реактива и разведению пробы .As can be seen from Table 3, the maximum optical density is achieved at a furfural concentration of 0.02-0.05 M, ethyl alcohol - 30-50 vol.%, A further increase in their concentrations is impractical because it leads to an increase in the amount of reagent used and dilution of the sample.

Оптимальными концентраци ми гидроксида натри вл ютс 0,30-0,4 М растворы, серной кислоты - 30-40 об.% растворы. Результаты определени фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам. В присутствии сопутствующих примесей (р 0,95; п 6) приведены в табл.4.The optimum concentrations of sodium hydroxide are 0.30-0.4 M solutions, sulfuric acid - 30-40% by volume solutions. The results of the determination of furfuryl alcohol by the proposed and known methods. In the presence of related impurities (p 0.95; p 6) are given in table 4.

Как видно из табл.4, присутствие фенола , формальдегида и фурфурола до 100 мкг в анализируемой пробе не мешают определению фурфурилового спирта предлагаемым способом (погрешность в присутствии сопутствующих примесей 0 сп.% не превышает 3%), тогда как в известном способе результаты занижены или завышены на 15- 28%.As can be seen from table 4, the presence of phenol, formaldehyde and furfural up to 100 µg in the analyzed sample does not interfere with the determination of furfuryl alcohol by the proposed method (the error in the presence of accompanying impurities 0 sp.% Does not exceed 3%), whereas in the known method the results are understated or overestimated by 15-28%.

Кроме того, как видно из табл.4, чувствительность предлагаемого способа определени фурфурилового спирта составл ет 0,3 мкг в анализируемом объеме, что на 40% выше, чем в известном способе.In addition, as can be seen from Table 4, the sensitivity of the proposed method for determining furfuryl alcohol is 0.3 µg in the analyzed volume, which is 40% higher than in the known method.

Claims

Claims A method for determining furfuryl alcohol in air by passing an analyzed sample through an absorber, treating the resulting solution with an aromatic aldehyde, and then measuring the optical density of the resulting solution, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the determination, 0.1-0 is used as an absorber. , 5 n. a solution of sulfuric acid, the resulting solution is boiled, a 0.02-0.05 M solution of furfural is used as an aromatic aldehyde, the treatment is carried out in a 0.3-0.4 M solution of alkali in an aqueous-alcoholic solution containing 30-50 vol. % ethanol and before photometry, the mixture is treated with a 30-40% solution of sulfuric acid and heated to boiling.

Table 1

Continued table. one

table 2

Continued table. 2

Table 3

Continuation of table 3

Table 4