SU149423A1

SU149423A1 - Method for quantitative determination of phenol in salicylic aldehyde

Info

Publication number: SU149423A1
Application number: SU752668A
Authority: SU
Inventors: А.Л. Гершунс; И.А. Растрепина
Original assignee: А.Л. Гершунс; И.А. Растрепина
Priority date: 1961-11-23
Filing date: 1961-11-23
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны способы количественного онределени фенола в различных смес х. Однако определение его в салициловом альдегиде при осуществлении контрол производства известным колориметрическим методом невозможно, так как оба вещества обладают идентичными цветными реакци ми, характерными дл этих соединений.Methods are known for quantifying phenol in various mixtures. However, its determination in salicylic aldehyde is impossible when the production is controlled by a known colorimetric method, since both substances have identical color reactions characteristic of these compounds.

Предлагаемый способ отличаетс тем,-что салициловый альдегид количественно отдел ют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколори.;етрическим опреде.лением фенола известны.м способом. Это позвол ет осуществл ть контроль процесса получени и очистки салицилового альдегида.The proposed method is distinguished by the fact that salicylic aldehyde is quantitatively separated by precipitation with thiosemicarbazide followed by photocoloria; the method of etherization of phenol is known. This allows control of the process for the production and purification of salicylic aldehyde.

При осуществлении способа отдел ют салициловый а-тьдегид осаждением тиосемикарбазмдом, а фенол определ от фотоколориметрическим способом с -аминоантипирина.In the implementation of the method, salicylic a-thydehyde is separated by precipitation with thiosemicarbazmd, and phenol is determined from photo-colorimetric method with α-amino-antipyrine.

Способ позвол ет количественно определ ть фенол в салициловом альдегиде в количествах от 0,5 до 5% с относительной ошибкой в 1,2%.The method allows quantitative determination of phenol in salicylic aldehyde in amounts from 0.5 to 5% with a relative error of 1.2%.

Пример. Готов т 5%-иый водный pacTisoj) сол нокислого тиосемикарбазида , 2%-ный водный раствор 4-аминоаитипирина, буферный раствор (4%-ный водный раствор тетрабората натри ), окислитель (2%-ный водный раствор персульфата аммони ).Example. A 5% aqueous pacTisoj) thiosemicarbazide hydrochloride, a 2% aqueous solution of 4-amino-i-ipyrpine, a buffer solution (4% aqueous solution of sodium tetraborate), an oxidizing agent (2% aqueous ammonium persulfate) are prepared.

При построении калибровочной кривой в колбы емкостью 50 лы отвешивают на аналитических весах по 10 г салицилового альдегида и внос т в них навески фенола: 0,05; 0,1;0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г. Из получе11)ых растворов отбирают навески по 0,2 г, а дл «холостой пробы берут 0,2 г чистого салицилового альдегида.When constructing a calibration curve, 50 g flasks are weighed on an analytical balance with 10 g each of salicylic aldehyde and phenol weights are added to them: 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 and 0.5 g. From the obtained 11) solutions, samples of 0.2 g each are taken, and 0.2 g of pure salicylic aldehyde is taken for the blank sample.

№149423-2В каждую колбу добавл ют по 5 мл этилового спирта, перемешивают и приливают по 10 мл 5%-ного раствора сол нокислого тиосемикарбазида и по 25 мл воды. Дают сто ть 15 мин. н затем охлаждают в лед ной воле в течение 15-20 мин. Фильтруют и из фильтратов отбирают по 1 иы каждого раствора и внос т в 30 мл пробирки. В каждую пробирку добавл ют по 3 мл буферного раствора, 1 ил Ч-аминоантипирина, 3 мл окислител и перемешивают. Через 5 мин приливают по 10 лл изобутилового спирта и встр хивают в течение 0,5 мин. После расслаивани фотоколориметрируют на фотоколориметре ФЭК-М верхние окрашенные растворы в 0,5 см кювете при зеленом светофильтре. В качестве фона используют «холостую пробу.No. 149423-2B. Each flask is added with 5 ml of ethyl alcohol, stirred and 10 ml of 5% aqueous solution of thiosemicarbazide hydrochloride and 25 ml of water are added. Allow to stand for 15 minutes. then cooled in ice for 15–20 min. Filter and take 1 of each solution from the filtrates and add them to 30 ml tubes. To each tube 3 ml of buffer solution, 1 ml of h-aminoantipyrine, 3 ml of oxidant are added and mixed. After 5 minutes, 10 l of isobutyl alcohol are added and shaken for 0.5 minutes. After delamination, the photocolorimeter on the FEC-M photocolorimeter is the upper colored solutions in a 0.5 cm cuvette with a green light filter. As a background, use the "blank test.

Так же поступают при определении фенола в салициловом альдегиде .The same is done when determining phenol in salicylic aldehyde.

Способ количественного определени фенола в салициловом альдегиде , отличающийс тем, что салициловый альдегид количественно отдел ют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколориметрическим определением фенола известным способом.A method for the quantitative determination of phenol in salicylic aldehyde, characterized in that the salicylic aldehyde is quantitatively separated by precipitation using thiosemicarbazide followed by photocolorimetric determination of phenol in a known manner.

Предметизобретени Subject matter