SU131961A1

SU131961A1 - Method for determining phenol content in air

Info

Publication number: SU131961A1
Application number: SU648842A
Authority: SU
Inventors: И.П. Васильева; И.Б. Коган
Original assignee: И.П. Васильева; И.Б. Коган
Priority date: 1959-12-28
Filing date: 1959-12-28
Publication date: 1960-11-30

Description

Известный способ определени содержани фенола в воздухе, основаный на цветной реакции фенола с сернокислым раствором -диметиламинобензальдегида , св зан со значительной затратой времени дл отбора пробы и последующего анализа.A known method for determining the content of phenol in air, based on the color reaction of phenol with a sulfate solution of dimethylaminobenzaldehyde, is associated with a considerable amount of time for sampling and subsequent analysis.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что дл упрощени анализа исследуемый воздух пропускают через трубку с силикагелем, пропитанным сернокислым раствором п-диметиламинобензальдегида, причем по интенсивности окращенного сло силикагел суд т о содержании фенола.The proposed method is characterized in that, to simplify the analysis, the test air is passed through a tube with silica gel impregnated with a sulphate solution of p-dimethylaminobenzaldehyde, and the phenol content is judged by the intensity of the silica gel layer.

Способ осуществл етс следующим образом. Свежеприготовленный , промытый до исчезновени реакции на хлор и измельченный силикагель высущивают в течение 6 час при 50-80 и затем в течение 6 час при 100°. Пользу сь набором сит, отбирают дл дальнейщей обработки зерна силикагел только диаметром около 3 мм. Эту фракцию силикагел сущат еще 4-5 час при 120-130°.The method is carried out as follows. Freshly prepared, washed until the reaction disappears, to chlorine and crushed silica gel are dried for 6 hours at 50-80 and then for 6 hours at 100 °. Using a set of sieves, silica gel grains are selected for further processing only about 3 mm in diameter. This fraction of silica gel is still 4-5 hours at 120-130 °.

Затем силикагель подвергают очистке путем семикратного нагревани по 6 час в азотной кислоте (уд. в. 1,42), носле чего азотную кислоту замен ют разведенной (1:1) серной кислотой при нагревании в течение 3 час. Силикагель промывают дистиллированной водой, сущат при 100° в сушильном нлкафу и в течение 20 час в колбе при 320. Готовый силикагель должен быть чисто белого цвета.The silica gel is then purified by seven-time heating for 6 hours in nitric acid (sp. 1.42), and the nitric acid is replaced with diluted (1: 1) sulfuric acid by heating for 3 hours. The silica gel is washed with distilled water, it is dissolved at 100 ° in a drying nlkafu and for 20 hours in a flask at 320. The finished silica gel must be pure white.

Индикаторное вещество дл приготовлени индикаторных трубок гголучают растворением 1 г «-диметиламинобензальдегида в 100 мл 50%-ной (по весу) H2SO4; 5 мл этого раствора пропитывают 5 г силикагел .The indicator substance for the preparation of indicator tubes is obtained by dissolving 1 g of α-dimethylaminobenzaldehyde in 100 ml of 50% (by weight) H2SO4; 5 ml of this solution is impregnated with 5 g of silica gel.

Дл изготовлени индикаторных трубок отрезки стекл нных трубок с внещним диаметром 4,5 мм и длиной 125 мм наполн ют индикаторной массой и запаивают. Длина столбика с индикаторной массой составл ет 30 мм.For the manufacture of indicator tubes, pieces of glass tubes with an outer diameter of 4.5 mm and a length of 125 mm are filled with indicator mass and sealed. The length of the bar with indicator mass is 30 mm.

131961 131961

Дл получени шкалы стандартов трубочки с наружным диаметром 4,5 мм и длиной 30 мм наполн ют индикаторным веществом (длина столбика 10 мм). Затем микропипеткой с делени ми на 0,001 мл ввод т в индикаторное вещество раствор фенола в 50%-ной серной кислоте , содержащей в 0,01 мл 0,001; 0,003; 0,005; 0,008; 0,01 г фенола, что составл ет 1, 3, 5, 8, 10 мг фенола в. I мл воздуха.To obtain a standard scale, tubes with an outer diameter of 4.5 mm and a length of 30 mm are filled with indicator substance (column length 10 mm). Then a micropipette with a division of 0.001 ml is injected into the indicator substance with a solution of phenol in 50% sulfuric acid containing 0.001 in 0.01 ml; 0.003; 0,005; 0.008; 0.01 g of phenol, which is 1, 3, 5, 8, 10 mg of phenol. I ml of air.

Трубочки помещают в термостат и нагревают при 115° в течение 15 мин. Поверхность индикаторного силикагел в трубочке окращиваетс от слабо розового до малинового цвета. Оба конца трубочки закрывают расплавленным парафином. Такие стандарты не измен ютс в течение длительного времени.The tubes are placed in a thermostat and heated at 115 ° for 15 minutes. The surface of the silica gel in the tube is colored from a faint pink to a crimson color. Both ends of the tube closed with molten paraffin. Such standards do not change over time.

Дл проведени анализа на месте отбора проб воздуха на фенол вскрывают индикаторную трубку с обоих концов и присоедин ют к прибору дл отбора проб воздуха. Всего отбираетс 1 л воздуха (при малых концентраци х). Затем трубки перемещают в термостат и нагревают Б течение 15 мин при 115°.For analysis at the site of sampling air for phenol, an indicator tube is opened at both ends and connected to an air sampler. A total of 1 liter of air is collected (at low concentrations). Then the tubes are moved to a thermostat and heated B for 15 minutes at 115 °.

Сравнение полученной окраски производ т по шкале стандартов. Совпавшие стандарты соответствуют концентрации фенола в 1 л воздуха. Чувствительность реакции в жидкой фазе (1:1000), а на носителе (0,001 : 1000).Comparison of the obtained color is made according to the scale of standards. Matched standards correspond to the concentration of phenol in 1 liter of air. The sensitivity of the reaction in the liquid phase (1: 1000), and on the carrier (0.001: 1000).

Предлагаемый способ позвол ет определ ть содержание фенола в воздухе непосредственно на месте отбора пробы. Анализ может производитьс лицами, не имеющими специальной квалификации.The proposed method allows the determination of the phenol content in the air directly at the sampling site. The analysis can be performed by persons who do not have special qualifications.

П-р е д м е т и 3 о б р е т е н и PREMIER AND 3 ABOUT THIS

Способ определени содержани фенола в воздухе, основанный на .цветной реакции фенола с серно кислым раствором -диметиламинобензальдегида , отличающийс тем, что, с целью упрощени анализа, исследуемый воздух пропускают через трубку с силикагелём, пропитанным сернокислым раствором п-диметиламинобензальдегида, и о содержании фенола суд т по интенсивности окрашенного сло .силикагел .A method for determining the content of phenol in air, based on the color reaction of phenol with a sulfuric acid solution of dimethylaminobenzaldehyde, characterized in that, in order to simplify the analysis, the test air is passed through a tube of silica gel impregnated with sulfuric acid solution of p-dimethylaminobenzaldehyde, and the phenol content is passed t according to the intensity of the colored silica gel.