SU1116391A1

SU1116391A1 - Method of photometric determination of vanadium

Info

Publication number: SU1116391A1
Application number: SU823406840A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Васильевич Долгорев; Нина Дмитриевна Федорова; Инесса Анатольевна Онорина
Priority date: 1982-03-12
Filing date: 1982-03-12
Publication date: 1984-09-30

Abstract

1. СПОСОБ ФОТОМЕТРОТЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорной кислот, о тл и чающийс .тем, что, с целью повьшени точности определени .при содержании ванади в анализируемых образцах менее 0,05%, в качестве органического реагента используют : М1. METHOD OF PHOTOMETROTICAL DETERMINATION OF VANADIUM, including its translation into a colored complex compound with an organic reagent in a mixture of sulfuric and phosphoric acids, about a T and it is necessary to determine if the content of vanadium in the analyzed samples is less than 0.05%, as an organic reagent is used: M

Description

0)0)

0000

;D Изобретение относитс к способам определени ванади и может найти применение в аналитической химии. Известен экстракционно-фотометрический способ определени йанади в .сильнокисльпс растворах N-бензоил-N-фенилгидроксиламина 1 . Способ недостаточно чувствителен, определению мешают Мо (VI), Ti, Zr. Наиболее близким к изобретению вл етс фотометрический способ опре делени ванади , включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение ацетонгидразидом антраниловой кислоты в смеси серной и фосфорной кислот - 2. Данный метод недостаточно точен при содержании ванади в анализируемых образцах менее 0,05%. Цель изобретени - повьппение точ ности определени ванади при со держании его в образцах менее 0,05%. Поставленна . цель достигаетс тем, что при фотометрическом опреде лении ванади согласно способу, включающему перевод ванади в окрашенно комштекснре соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорно кисл1рт, в качестве реагента используют N -(.А-метоксибензоил) гидразон бензальдегида. Оптимальным вл етс использование смеси 4,5-7,5 М Н250 и 3,04 ,0 М . Отличие способа состоит в использовании указанного реагента и оптимальной концентрации серной и фосфорной кислот. Технологи способа по сн етс примером. Пример. Навеску сплава раствор ют в смеси HjPO. и , затем прибавл ют HNO, и упаривают до паров HgSO. Добавл ют раствор КМпО. до устойчивой розовой окраски и раствофы NaNGj и мочевины, после чего раствор перенос т в мерную колбу. Аликвоту 5-10 мм помещают в мерную колОу емкостью 50 мл, прибавл ют 1,5 мл HjPO (плотность 1,7 г/см) и 20 мл ), разбавл ют водой, охлаждают. Ввод т 5 мл 0,02 М ацетонового раствора N-(4-метоксибензоил) гидразона бензальдегида. Измер ют оптическую плотность раствора. Содержание ванади определ ют по стандартному раствору. В таблице приведены результаты определени ванади предлагаемым и известным способами.; D The invention relates to methods for determining vanadium and can be used in analytical chemistry. The extraction-photometric method for the determination of yanadium in strongly oxidative solutions of N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine 1 is known. The method is not sensitive enough; Mo (VI), Ti, Zr interfere with the determination. The closest to the invention is a photometric method for the determination of vanadium, including its translation into a colored complex compound by anthranilic acid acetonhydrazide in a mixture of sulfuric and phosphoric acid - 2. This method is not accurate enough when the content of vanadium in the analyzed samples is less than 0.05%. The purpose of the invention is to improve the accuracy of vanadium determination while keeping it in samples less than 0.05%. Delivered. The goal is achieved in the photometric determination of vanadium according to a method that involves converting vanadium to a colored com plexus compound with an organic reagent in a mixture of sulfuric and phosphoric acid, N - (. A-methoxybenzoyl) benzaldehyde is used as a reagent. The use of a mixture of 4.5-7.5 M H250 and 3.04, 0 M is optimal. The difference is in the use of this reagent and the optimal concentration of sulfuric and phosphoric acids. The process technology is exemplified. Example. A portion of the alloy is dissolved in a mixture of HjPO. and then HNO is added and evaporated to HgSO vapor. Add KMpO solution. until a steady pink color and solution of NaNGj and urea, after which the solution is transferred to a volumetric flask. An aliquot of 5–10 mm is placed in a 50 ml volumetric co oy, 1.5 ml of HjPO (density 1.7 g / cm) and 20 ml are added, diluted with water, cooled. 5 ml of a 0.02 M acetone solution of N- (4-methoxybenzoyl) hydrazone of benzaldehyde is added. The absorbance of the solution is measured. The vanadium content is determined by the standard solution. The table shows the results of the determination of vanadium by the proposed and known methods.

Claims

. Ϊ. METHOD FOR PHOTOMETRIC DETERMINATION OF VANADIUM, including its conversion into a colored complex with an organic reagent in a mixture of sulfuric and phosphoric acids, which requires that, in order to increase the accuracy of determination when the content of vanadium in the analyzed samples is less than 0.05%, as an organic reagent use: No. (4-methoxybenzoyl) benzaldehyde hydrazone. ,

2. The method of pop. 1, characterized in that they use a mixture of acids containing 4.5-70 M sulfuric 'and 3.0-4.0 M phosphoric acids.