SU1409918A1

SU1409918A1 - Method of determining microquantities of tin (iv)

Info

Publication number: SU1409918A1
Application number: SU864044004A
Authority: SU
Inventors: Любовь Ивановна Ганаго; Лариса Васильевна Ковалева; Лина Александровна Алиновская
Original assignee: Институт физики твердого тела и полупроводников АН БССР
Priority date: 1986-03-26
Filing date: 1986-03-26
Publication date: 1988-07-15

Description

(21)4044004/31-26(21) 4044004 / 31-26

(22)26.03.86(22) 03.26.86

(46) 15.07.88. Бкш. Jf 26(46) 07.15.88. Bksh. Jf 26

(71)Институт физики твердого тела и полупроводников АН БССР(71) Institute of Solid State and Semiconductor Physics

(72)Л.И.Ганаго, Л.В.Ковалева и Л.А.Алиновска (72) L.I.Ganago, L.V.Kovaleva and L.A. Alinovska

(53) .062.546.814(088.8)(53) .062.546.814 (088.8)

(56)Спектроскопические методы определени следов; IneMeHtoB,,пер. с англ./Под ред« О.М.Пётрухина и В.В.Недлера. M,i 1979, с. 219-225.(56) Spectroscopic methods for determining traces; IneMeHtoB ,, trans. from English / Edited by OM Petrukhin and VV Nedler. M, i 1979, p. 219-225.

Шестидес тна Н.Л, и др. Исследование условий экстракционйо-фотомет- рического определени олова с родамином 6Ж, 1975, т.41, Г 6, с. 653- 655.Sixties NL, et al. Investigation of the conditions for the extraction-photometric determination of tin with rhodamine 6G, 1975, ton 41, G 6, p. 653- 655.

154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ОЛОВА (iV)154) METHOD FOR DETERMINING TIN MICROCALITY (iV)

(57)Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности(57) The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular

к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано дл определени олова в различных объектах. Целью изобретени вл етс снижение предела обнаружени и повышение изби- рательности и экспрессности анализа. Способ заключаетс в тем, что олово перевод т в комплексное соединение с родамином 6Ж при 10-25 -кратном по- отношению к олову избытке в присутствии роданид-ионов в 25000- 30000-кратном избытке, поливинилового спирта в 160-240-кратном избытке и фотометрирование комплекса провод т в 10-11 н растворе серной кислоты . Предел обнаружени олова (IV) - 0,04 мкг/мл, определению не мешают Ni, Mg, Mn, Bi, Co соответственно в 120j 860, 350, 40 и 15-кратных по отношению к олову количествах. Продолжительность I определени 5 мин. 2 табл.to photometric methods of analysis, and can be used to determine tin in various objects. The aim of the invention is to reduce the detection limit and increase the selectivity and express analysis. The method consists in the fact that tin is converted into a complex compound with rhodamine 6G at a 10-25-fold excess relative to tin in the presence of rhodium anides in 25,000 to 30,000-fold excess, polyvinyl alcohol in a 160-240-fold excess and The photometric measurement of the complex is carried out in a 10-11 n solution of sulfuric acid. The detection limit of tin (IV) is 0.04 µg / ml; Ni, Mg, Mn, Bi, Co do not interfere with the determination in 120j 860, 350, 40 and 15 times, relative to tin. Duration I is 5 min. 2 tab.

WW

сwith

о со соabout with so

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано дл определени микроколичеств олова в различных объектах.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to photometric methods of analysis, and can be used to determine the trace amounts of tin in various objects.

Цель изобретени - снижение преде- |ла обнаружени и повьшение избиратель юности и экспресности анализа. The purpose of the invention is to reduce the limit of detection and increase of the choice of youth and expressiveness of the analysis.

Пример. В мерную колбу бъемом 25 мл помещают небольшое ко- :ичество раствора, содержащего 5 мкг л (IV) в 9 и ttjSO f приливают 1 мл 1,05%-нбго раствора родамина 6Ж, что .бответствует его 20-К1затному по от- .Example. In a volumetric flask of 25 ml a small quantity of a solution containing 5 µg l (IV) is placed in 9 and ttjSO f, 1 ml of a 1.05% rhodamine 6G solution is poured in, which corresponds to its 20% strength ratio.

;ОШеНИЮ к олову избытку, 1 МП 15%-НЬ О раствора роданида аммони , что оответствует 28000 кратному избытку оданид-иона, 0,5 мл 2%-ного раствора оливинилового спирта, что соответст- ует 200-кратному избытку, добавл ют ; TO THE EXTENSION OF TIN, 1 MP 15% -Hb About a solution of ammonium rhodanide, which corresponds to a 28,000-fold excess of odanide-ion, 0.5 ml of a 2% solution of olivinyl alcohol, which corresponds to a 200-fold excess, is added

мл дистиллированной воды и довод т бьем до метки 12 н раствором ,ml of distilled water and bring to the mark with 12 n solution,

,.,

фичем начальна ее концентраци сое авл ет 1,8 н, а конечна - 10,5 н, отометрирование полученного раство- а провод т путем измерени оптичес- ой гшотности при Л 530 нм относи- ел ьно раствора холостой пробы. При тих услови х достигаетс максималь- ;ое значение оптической плотности, а У1едовательно, и мол рного коэффициен а погашени «1,86 10, погрешность опеделени олова - в пределах 2-5%,Изби- ательность характеризуетс тем, что лределению олова не мешают N1, Mg, h , Bi, У,Со, Ga, So, Se соответ- твенно в 120, 860, 350, , 15, i, 5 и 10-кратных по отношению к рло- у количествах,Its initial concentration is 1.8 n, and the final concentration is 10.5 n, and the resulting solution is measured by measuring the optical density at L 530 nm relative to the blank solution. Under these conditions, the maximum optical density is obtained, and, consequently, the molar repayment coefficient is 1.86 10, the error in the determination of tin is within 2–5%. The selectivity is characterized by the fact that tin does not interfere N1, Mg, h, Bi, U, Co, Ga, So, Se, respectively, in 120, 860, 350,, 15, i, 5 and 10 times with respect to the quantity of

В табл.1 приведены эксперименталь- ijbie резулвтаты, свидетельствующие о Достижении поставленной цели в зави- 4имости от количества родамина 6Ж 1|ри оптимальных содержани х остальных еагентов, приведенных в примере.Table 1 shows the experimental ijbie results, indicating the Achievement of the goal, depending on the amount of rhodamine 6F 1 | 3 on the optimal contents of the other agents given in the example.

,.,

В представлены данньш, ха- рактеризую щие оптимальные услови осуществлени способа пои различных концентраци х роданид-иона и поливинилового спирта.Table 1 presents the characteristics of the optimal conditions for the implementation of the method of using various concentrations of rhodanide ion and polyvinyl alcohol.

Экспериментальна проверка способа показывает, что максимальное значение мол рного коэффициента погашени , равного ,8610, достигаетс в среде серной кислоты в следующих концентраци х: начальна 1-3,5 н, конечна (при фотометрировании) 10-11 н.Experimental verification of the method shows that the maximum value of the molar extinction coefficient, equal to 8610, is achieved in the medium of sulfuric acid in the following concentrations: initial 1-3.5 n, final (when photometric) 10-11 n.

Использование предлагаемого спо- . соба обеспечивает снижение предела обнаружени олова до 0,04 мкг/мл; повышение избирательности - определению не мешают Ni, Mg, Mn, Bi и другие элементы при 5-860-кратных по отношению к олову количествах повышение производительности (экспресснос- ти) анализа - продолжительность 1 определени 5-мин.The use of the proposed method. Soba reduces the detection limit of tin to 0.04 µg / ml; increased selectivity — Ni, Mg, Mn, Bi, and other elements do not interfere with the determination at 5–860 times the amount of tin — an increase in the productivity (expressivity) of the analysis — a duration of 1 determination of 5 min.

Claims

Invention Formula

The method for determining the trace amounts of tin (IV), including its conversion into a complex compound with rhodamine 6G in the presence of an anion-complexing agent in a mineral acid medium and photometry of the solution obtained, in order to reduce the detection limit and increase the selectivity and rapid analysis, Rhodamine 6G is administered at 10-25 times. relative to tin excess, rhodanide ions are used as an anioia-complexing agent, 25000–30000-fold excess, sulfuric acid as a mineral acid, converted into a complex compound in the presence of a polyvinyl alcohol 160-240% excess, and Photometric measurements are carried out in 10-11 n, sulfuric acid solution.

a b and c a 1