SU1503009A1

SU1503009A1 - Method of spectrophotometric analysis of tungsten in alloyed steels

Info

Publication number: SU1503009A1
Application number: SU874259597A
Authority: SU
Inventors: Омар Алилович Татаев; Мустангер Шарабуттинович Абдуллаев; Николай Николаевич Басаргин; Юрий Георгиевич Розовский
Original assignee: Дагестанский Государственный Университет Им.В.И.Ленина
Priority date: 1987-05-05
Filing date: 1987-05-05
Publication date: 1989-08-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим методам определени вольфрама и может быть использовано при анализе сплавов. Целью изобретени вл етс повышение избирательности и точности определени вольфрама в легированных стал х. Способ заключаетс в обработке анализируемого раствора 4-сульфобензолазопирокатехином в присутствии 500 - кратного избытка аскорбиновой кислоты и унитиола при PH 0,6-1,2 и в измерении оптической плотности образующихс растворов. Фактор избирательности при определении вольфрама равен дл NI (II) 100This invention relates to analytical chemistry, in particular to spectrophotometric methods for determining tungsten and can be used in the analysis of alloys. The aim of the invention is to increase the selectivity and accuracy of determination of tungsten in alloyed steels. The method consists in treating the analyzed solution with 4-sulfobenzolazopyrocatechin in the presence of a 500-fold excess of ascorbic acid and unithiol at a pH of 0.6-1.2 and measuring the optical density of the resulting solutions. Tungsten selectivity factor is equal to NI (II) 100

FE(II) 120FE (II) 120

CR(III) 30CR (III) 30

TI(IV) 40TI (IV) 40

V(V) 20V (v) 20

BI(III) 100BI (III) 100

SN(II) 40SN (II) 40

MO(VI) 1MO (VI) 1

NB(V) 10. Относительное стандартное отклонение равно 0,02. 1 табл.NB (V) 10. The relative standard deviation is 0.02. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к спектрофото- метрическим методам определени вольфрама , и может быть использовано при анализе сплавов.The invention relates to analytical chemistry, namely to spectrophotometric methods for the determination of tungsten, and can be used in the analysis of alloys.

Целью изобретени вл етс повышение избирательности и точности определени вольфрама в легированных стал х.The aim of the invention is to increase the selectivity and accuracy of determination of tungsten in alloyed steels.

Пример 1. К навеске стали 0,2 г добавл ют 15 мл НС1 и 0,5 мп HNOj (если сталь содержит кремний, то добава ют еще 0,5-1,0 мл HF) и раствор вынариг пют до. влажных солей. Далее ( статок рагтрюр ют в 5 м.ч И(11 и разОаил кп nonoi i но 0 нп, доПа л ют 2 МП и водой довод т до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. Дл определени вольфрама отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,01-0,2 мг вольфрама, в мерную колбу емкостью 25 мп. Приливают 1 МП 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 МП 5%-ного раствора унитиола , перемешивают, через 1-2 мин добавл ют 2 мп О,5%-ного раствора желатина (дл стабилизации комплексного соединени ), а затем 2 мп О,5%-ного раствора 4-сульфобензолазопирока- техина. Раствор перемешивают 10 с, разбавл ют водой до 20 мп и добавл ют 2 МП этилового спирта. РастворExample 1. To a weighed portion of steel, 0.2 g are added 15 ml of HC1 and 0.5 mp HNOj (if the steel contains silicon, another 0.5-1.0 ml of HF is added) and the solution is taken up to. wet salts. Next (the stand was set at 5 m.h. AND (11 and razoyayn kp nonoi i but 0 np, they were added 2 MP and the water was made up to the mark in a 100 ml volumetric flask. , 01-0.2 mg of tungsten, into a measuring flask with a capacity of 25 mp. 1 MP of a 5% aqueous solution of ascorbic acid, 1 MP of a 5% aqueous solution of unithiol are poured in, stirred, 2 milliliters of O, 5 are added in 1-2 min. % gelatin solution (to stabilize the complex compound), and then 2 mp O, 5% solution of 4-sulfobenzene azopyrocatechine. The solution is stirred for 10 seconds, diluted water to 20 MP and MP were added 2 ethyl alcohol. A solution of

0000

3150300931503009

оливают водой до метки и устанавлиают рН 1,0 + 0,05. Измер ют оптичесую плотность раствора на спектроотометре СФ-4а и СФ-16 при Л 520 им относительно раствора, не содержащего вольфрам.Sip with water up to the mark and set the pH to 1.0 + 0.05. The optical density of the solution was measured on an SF-4a and SF-16 spectrometer at L 520 with respect to a solution not containing tungsten.

Содержание вольфрама определ ют по градуировочном:, - графику.Tungsten content is determined by calibration: - graphics.

Дл построени градуировочного JQ графика в мерные колбы вместимостью 25 МП ввод т 0,1,- 0,2j 0,3; О,А; 0,5, 0,.6j 0,7; 0,8 МП стандартного раствора вольфрама (0,1 мг/мп), по 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кисло- 5 ты, 1 МП 5%-ного раствора унитиола, 5-7 капель НС1 (7:3). После перемешивани в колбы ввод т 2 МП О,5%-ного раствора желатина, перемешивают, добавл ют 2 МП О,5%-ного раствора 20 4-сульфобенэолазопирокатехина и вновь перемешивают в течение 20 с. Затем устанавливают рН раствора 1,0 + 0,02 и доливают 2 мп 0,5%-ного .раствора 4-сульфобензолазопирокатехина и вновь 25 перемешивают в течение 20 с. Затем устанавливают рН раствора 1,0 ± 0,02 и доливают водой до метки. Далее поступают , как описано.To build a calibration JQ graph, 0.1, –0,2j 0,3; O, A; 0.5, 0, .6j 0.7; 0.8 MP of a standard solution of tungsten (0.1 mg / MP), 1 ml of a 5% aqueous solution of ascorbic acid, 1 MP of a 5% aqueous solution of Unithiol, 5-7 drops of HC1 (7: 3). After stirring, 2 MP O, a 5% aqueous solution of gelatin was introduced into the flasks, stirred, 2 MP O, a 5% aqueous solution of 20 4-sulfobeneeolazopirocatechin was added and stirred again for 20 seconds. Then the pH of the solution is adjusted to 1.0 + 0.02 and add 2 mp of 0.5% 4-sulfobenzene azopyrocatechol solution and again mix 25 for 20 s. Then set the pH of the solution to 1.0 ± 0.02 and add water to the mark. Next, proceed as described.

В образце стали 280 найдено вольфрамазо (1,672 ± 0,006)%, Sr 0,005; а в об- . разце стали 259а найдено вольфрама (0,584 i 0,007)%, Sr 0,02.In the steel sample 280 found tungsten (1,672 ± 0,006)%, Sr 0,005; and in A sample of steel 259a found tungsten (0.584 and 0.007)%, Sr 0.02.

Остальные примеры, выполненные в услови х примера 1, приведены в таб- ,с лице (содержание вольфрама 0,58%, п 3, р 0,95).The remaining examples, performed under the conditions of example 1, are given in tab-, with a face (tungsten content 0.58%, n 3, p 0.95).

Как видно из приведенных в таблице данных, только при 300-кратном избытке унитиола и аскорбиновой кислоты и в интервале рН 0,6-1,2 возможно правильное определение вольфрама. Фактор избирательности при определении вольфрама равен дл Ni (II) 100; Fe (II) 120; Cr (III) 30; Ti (IV) 40; V (V) 20; Bi (III) 100; Sn (li) 40; Mo (VI) 1; Nb (V) 10.As can be seen from the data in the table, only with a 300-fold excess of unithiol and ascorbic acid and in the pH range of 0.6-1.2, correct determination of tungsten is possible. The selectivity factor in determining tungsten is equal for Ni (II) 100; Fe (II) 120; Cr (III) 30; Ti (IV) 40; V (V) 20; Bi (III) 100; Sn (li) 40; Mo (VI) 1; Nb (V) 10.

В образце стали 259a по прототипу найдено вольфрама (0,570 ± 0,01), Sr 0,03, а фактор избирательности равен дл Ni (II) 80; Fe (II) 100; Cr (III) 20; Ti (IV) 1; V (V) 10; Bi (III) 1; Sn (II) 1; Mo (VI) 0,1;In the prototype steel sample 259a, tungsten was found (0.570 ± 0.01), Sr 0.03, and the selectivity factor for Ni (II) 80; Fe (II) 100; Cr (III) 20; Ti (IV) 1; V (V) 10; Bi (III) 1; Sn (II) 1; Mo (VI) 0.1;

Nb (V) 1.Nb (V) 1.

Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ поэвол - §т повысить точность определени вольфрама в 1,5 раза, а также увеличить избирательность его определени .Thus, in comparison with the prototype, the proposed method is independent of increasing the accuracy of determining tungsten by 1.5 times, as well as increasing the selectivity of its determination.

Claims

Invention Formula

The method of spectrophotometric determination of tungsten in doped steels, which consists in treating the analyzed solution with an organic reagent in the presence of ascorbic acid, characterized in that, in order to increase the selectivity and accuracy of determination, 4-sulfobenzene-pyrocatechol is used as an organic reagent in the presence of 500-fold electr. ascorbic acid and unithiol, and the determination is carried out at a pH of 0.6-1.2.