SU1587380A1

SU1587380A1 - Method of determining titanium (iii)

Info

Publication number: SU1587380A1
Application number: SU884386252A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Бойко; Светлана Павловна Маковская; Вера Васильевна Бигма; Раиса Георгиевна Опасова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана
Priority date: 1988-02-29
Filing date: 1988-02-29
Publication date: 1990-08-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл аналитического контрол титано-магниевого производства с целью повышени селективности анализа. Дл этого навеску пробы раствор ют в 3,5 - 4,5 М раствора сол ной кислоты в присутствии хлорида олова (П), добавл ют раствор ацетилацетона в этиловом спирте и довод т PH раствора до 0,1 - 0,2. В качестве раствора дл сравнени используют аликвоту анализируемого раствора при введении фосфорной кислоты до концентрации 0,3 - 0,6 М. Способ позвол ет определ ть содержание титана (III) в присутствии титана (IY) и ванади (III). 3 табл.This invention relates to analytical chemistry and can be used for analytical control of titanium-magnesium production in order to increase the selectivity of the analysis. For this purpose, the sample is dissolved in a 3.5–4.5 M solution of hydrochloric acid in the presence of tin chloride (P), a solution of acetylacetone in ethyl alcohol is added and the pH of the solution is adjusted to 0.1–0.2. An aliquot of the analyzed solution with the introduction of phosphoric acid to a concentration of 0.3-0.6 M is used as a comparison solution. The method allows to determine the content of titanium (III) in the presence of titanium (IV) and vanadium (III). 3 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именио к способам определени титана (П1), и может быть использовано дл аналитического контрол титаномаптие- вого производства.The invention relates to analytical chemistry, and to methods for the determination of titanium (P1), and can be used for analytical control of titanium-plating production.

Целью изобретени вл етс повышение селективности анализа.The aim of the invention is to increase the selectivity of the analysis.

Пример. Навеску анализируемого материала (например, плав печи выпарки пульпы ) массой 0,2 г раствор ют в 20 мл 10%-ного раствора хлорида олова (И) в 4 М сол ной кислоте в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем раствор перевод т в мерную колбу на 50 мл, До м,етки доливают 4 М раствором сол ной кислоты , перемешивают и фильтруют через фильтр «син лента.Example. A portion of the analyzed material (for example, a melt of a pulp evaporation furnace) weighing 0.2 g is dissolved in 20 ml of a 10% solution of tin chloride (I) in 4 M hydrochloric acid for 30 minutes at room temperature. The solution is then transferred into a 50 ml volumetric flask. To the bottle, the bottles are filled up with 4 M hydrochloric acid solution, stirred and filtered through a blue filter.

В две мерные колбы на 25 мл ввод т. . по 5 мл 0%-ного раствора хлорида олова (И) в глицерине, по 10 мл 0,2 М раствора ацетилацетона в 50%-иом растворе этилового спирта и дл создани рН 0,15Two 25 mL volumetric flasks are added. 5 ml of 0% aqueous solution of tin (I) chloride in glycerin, 10 ml of 0.2 M solution of acetylacetone in 50% ethanol and to create a pH of 0.15

6 М сол ную кислоту в количестпе 2,7 мл дл аликвотной части фильтрата 2 мл. Перемешивают. Затем обе колбы прили- .вают аликвотную часть фильтрата и в первую колбу добавл ют 6,8 мл фосфорной киоюты ,7, что соответствует концентрации ее в растворе 0,45 М. Ойе колбы до метки долипают 50%-ным раствором этилового спнрта, перемешивают и измс р ют оптическую плотность раствора при длине волны им в кювете на 5 у мм. Раствор в первой колбе служит раствором сравнени . Содержание титана (П1) наход т по градуировочиому графику.6 M hydrochloric acid in a quantity of 2.7 ml for a 2 ml aliquot of the filtrate. Stir. Then both flasks add an aliquot portion of the filtrate and 6.8 ml of phosphoric acid booth, 7, which corresponds to its concentration in the 0.45 M solution, is added to the first flask. Oily flasks should be added to the mark with a 50% solution of ethyl alcohol, mixed and the optical density of the solution is measured at a wavelength of 5 y mm in a cuvette. The solution in the first flask serves as a comparison solution. The titanium content (P1) is found on a graduated schedule.

В табл. 1 предст влгнЕ экспериментальные результаты зависимости найденного количества итана (ПП в анализируемой пробе от концентрации сол ной кислоты, в которой раствор ют пробу.In tab. Figure 1 shows the experimental results of the dependence of the amount of itan found (the PP in the analyzed sample on the concentration of hydrochloric acid in which the sample is dissolved.

Из табл. I видно, что иаибольпш сходимость результатов наблюдаетс при растia«- .«iFrom tab. I can see that the best results are observed with plant "-." I

СПSP

соwith

0000

оabout

nopeitu n 3,5-4.5 M растйоре сол ноЛ itHC- лоти При мрнычсй KoimeHTpajiHH сол ной кислоты в растпоре идет окисление тита- иа (Л1) до титана {IV) н получают заниженные результаты, n при большей концепт- рации происходит посстановленис THtaiia (IV) до титана (1П) и нолучают завышенные результаты. При растворении п,3 М растворе содержание Ti (HI) занижено на 25-40%, а n 5 и б М - завышено со- отпетстпеино на 10-12% и на 25-40% n зависимости от содержании ванади .nopeitu n 3.5-4.5 M solution of hydrochloride itHC- loti When KoimeHTpajiHH hydrochloric acid is used, raspore oxidizes titanium (L1) to titanium {IV) n, and underrepresents, n with a larger concept, THtaiia is stabilized ( Iv) to titanium (1P) and the results are too high. When a p, 3 M solution is dissolved, the content of Ti (HI) is underestimated by 25–40%, and n 5 and b M are overextended with co-superstepeno by 10–12% and by 25–40% n depending on the content of vanadium.

В taбл. 2 представлены эксперимекталь- ные результаты зависнмости оптической ности раствора комплекса во времени ot рН растпора. в котором протекает- процесс комплексообразовани .In tab. Figure 2 shows the experimental results of the optical dependence of the complex solution over time ot the pH of raspor. in which it proceeds, the process of complexation.

Близость значений оптических 1плот иостеи, устойчивость окраски анализируемых растворов - два критери но которым выбирают кислопшсть образовани коМпле К- са титана (1И) с ацетилацетоиом, рапную 0.1-0,2.The closeness of the optical values of the optical plates, the color stability of the analyzed solutions are two criteria by which the acid concentration of the composition of the TiCa of titanium (1I) with acetylacetoma is chosen, the dose ratio is 0.1–0.2.

При рН О и 0,3 устойчивость комплекса не возрастает, а значени онтических плотностей значительно отличаютс от оптических плотиостей ближайших значений рН комплексообразопани , что приводит к иепосироизводимости результатов.At pH 0 and 0.3, the stability of the complex does not increase, and the values of the ontic densities differ significantly from the optical densities of the nearest pH values of the complex formation, which leads to an excellent compatibility of the results.

В табл. 3 представлены экснериментальные результаты зависимости найденного количества титана (111) n анализируемой пробеIn tab. 3 presents the exertional results of the dependence of the found amount of titanium (111) n for the analyzed sample.

DD

5 five

ЭUh

5five

00

от концентрации фосфор 1ой кислоты в растворе сравнени .on the concentration of phosphorus of the 1st acid in the comparison solution.

Из табл. 3 видно, что при коицеитрации фосфорной кислоты в растворе срйвнсии , равной 0,3-0,6 М, получают достоверные результаты содержаии титана (III), а при коицеитрации 0,25 и 0,65 М расхождени вы- uje допустимых значений.From tab. 3, it can be seen that with the coititration of phosphoric acid in a solution of 0.3-0.6 M, reliable results are obtained for the content of titanium (III), and with a coititration of 0.25 and 0.65 M, the differences differ from the maximum permissible values.

Способ позвол ет определить содер йан1ге в анализируемой пробе титана (III) в присутствии титана (IV) и V (III), тогда как в известном способе определ етс суммарное содержание титана и определению титана мешает присутствие ванади , который вли ет на устойчивость комплекса ацетилаце-. тоната титана (HI).The method allows determining the content of titanium (III) in the presence of titanium (IV) and V (III) in the analyzed sample, whereas in the known method the total content of titanium is determined and the presence of vanadium interferes with the determination of titanium, which affects the stability of the acetyllate complex. . titanium titanium (HI).

Claims

Invention Formula

Method for determining titanium (III), incl. the solution of the material under study is a solution of hydrochloric acid in the presence of tin (II) chloride, the formation of the complex titanium complex (1P) with acetylacetome and the measurement of the optical density of the resulting solution relative to the comparison solution that differs. By the fact that, in order to increase the selectivity of analysis, a 3.5-4.5 M solution of hydrochloric acid is used, the colored complex is formed at a pH of 0.1-0.2, and n the comparison solution of phosphoric acid is up to 0.3-0.6 M.

True content, mg

The total content of Ti (III), mg, at a concentration

PS1, CV (111) Tt1 (III) I 3.0 g 3.5 I 4.0 I 4.5 1 5.0 G 6.0

Table t

0.080 0.080

0.070 0.068

T -1 G) l and and a 3

0.0793 0.0795

0.088 0.090