Изобретение относитс к аналитичес кой химии и может быть использовано дл определени железа (III ) и железа (П) в ее технических материалах и различных объектах. Известны способы фотометрического определени железа с использованием органических реагентов, например способ фотометрического определени железа (П) с о-фенантролином. Мол рный коэффициент поглощени при 515 нм равен 111ОО Дл определени железа (III) этим способом его восстанавливают до железа (П), определ$пот общее количество железа с помощью указанного реагента, а затем количество железа (III) наход т по разности til« Известен также фотометрический метод определени железа (III) в кислой среде в суммы железа (П) и железа (III) в щелочной среде с помощью сульфосалицвловсй кислоты. Мол рный коэффициент поглощени дл комплексов в кислой и щелочной среде равен соогветственно 18 ОО и 5800 2. Этот метод малочувствителен и не позвол ет пр мо определить содержание железа (П). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени микроколичества железа (II) и железа (III) при повыщенном присутствии, заключающийс в том, что в одной пробе при помощи о- фенантролина определ ют содержание железа (П),в другой - провод т восстановление железа (Ш) гидроксиламином до железа (П) и наход т суммарное количество железа при помощи того же реагента . Количество железа (Ш) наход т по разности Гз. Однако известный способ не обеспечивает пр мое .определение железа (111), причем необходимо использовать два образца: первый дл определени железа (П), второй дл определени суммы железа (П)The invention relates to analytical chemistry and can be used to determine iron (III) and iron (II) in its technical materials and various objects. Methods for photometric determination of iron using organic reagents are known, for example, a method of photometric determination of iron (II) with o-phenanthroline. The molar absorption coefficient at 515 nm is 111OO. To determine iron (III) by this method, it is reduced to iron (P), the total amount of iron is determined using the indicated reagent, and then the amount of iron (III) is found by the difference til "Known also a photometric method for the determination of iron (III) in an acidic medium in the sum of iron (II) and iron (III) in an alkaline medium using sulfosaltic acid. The molar absorption coefficient for complexes in an acidic and alkaline medium is equal to 18 OO and 5800 2, respectively. This method is insensitive and does not allow direct determination of iron (II) content. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for determining the microquantities of iron (II) and iron (III) with an increased presence, which consists in the fact that in one sample the content of iron (P) is determined using o-phenanthroline, the other is the reduction of iron (III) with hydroxylamine to iron (II) and the total amount of iron is found using the same reagent. The amount of iron (III) is found by the difference Gz. However, the known method does not provide a direct determination of iron (111), and two samples must be used: the first to determine iron (II), the second to determine the amount of iron (II)
3831738д3831738d
и железа (Ш). Кроме того, вознвка-S-10 раз, соотвегсгвенно увеличиваютand iron (III). In addition, hauler-s-10 times, respectively, increase
юг значительные погрешности при расче-концентрацию ДХК и нитрона и объем ратах , особенно в образцах, содержащих несоизмеримые количества железа (IU) и железа (П) за счет ошибки вычитани . Цель изобретени - определение железа (UI) и железа (П) при седаместном присутствии из одного образца, а также повьпиение чувствительности определени . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени железа (III) и железа (П) при совместном присутствии .с использованием о- фенантролина в качестве органического реагента на железо (Г1) с последующим фотометрированием комплекса предварительно осуществл ют экстракцию комплекса железа (И1) с 1О-2О-кратнъ1м избытком 2,7-дихлорхромотро«овой кислоты в прису тствии избытков нитрона смесью нитрометана и четъфеххлористого углерода в соотношении 8,5-9,5 : 1,5-О,5. В воднс фазе после экстракции при помощи о- фенантролина определ ют содержание железа (TI). Экстракци разнолигандного комплекса железа (Ш) позвол ет в предлагаемом способе исключить процесс химического восстановлени железа, что повыщает точ ность определени и исключает один из источников погрешностей. Кроме того, ка видно из приведенных значений мол рных коэффициентов поглощени (дл разноли .пигандного комплекса 2ОООО, дл двойного с о- фенантролином 1111О) чувствительность реакции определени железа (Ш) повышаетс примерно в. два раза. Сущность способа заключаетс в следующем . Дл анализа отбирают аликвоту исследуемого раствора, содержащую до бОмкГ железа (П) и до 1ОО мкг железа Ш). Дл анализа объектов на основе железа (П) отбирают аликвоту, содержащую до 1ОО мкг железа (Ш), водную фа эу после экстракции перенос т в мерную колбу, раствор разбавл ют и отбирают аликвбту дл определени железа (П). Дл анализа объектов на основе желе за (UI) отбирают аликвоту железа (Ш), содержащую до 60 мкг железа (П) и до 10О мкг железа (Ц1), и увеличивают в створнтел дл экстракции; при необходимости увеличивают также толшину фотометриру (емого сло железа (П) с о- фенантрслином . Пример. Навеску соли PeSQ,-7H(p около О,ОО7ОО г быстро перенос т в мерную колбу емкостью 25 мл, раствор ют и довод т до метки О,1 Н сернсй кислотой, добавл ют- щепотку NaHCC. В делительную воронку емкостью 1ОО мл ввод т 5 мл полученного раствора , прибавл51ют 2 мл 5%-ной ДХК: Змоль 0,1М сульфата нитрона, довод т объем водной фазы аммиачно- ацетатным буферным раствором рН 6,6 до 15 мл и экстрагируют разнолигандный комплекс железа (IU) Ю мл смеси нитромеТана и че- тьфеххлористого углерода в соотношении 9: в течение 2 мин. Экстракт фильтруют сухой беззольный фильтр в кювету 1 см и измер ют оптическую плотность на фотоэлектрокалориметре с красным светофильтром . В качестве раствора сравнени используют экстракт реагентов. Содержание железа (III) наход т по градуировочному графику. Водную фазу, оставшуюс после экстракции , фильтруют в мерную колбу емкостью 25 мл и допивают до метки свежепрокип ченную дистиллированную воду. 5 мл полученного раствора иомещают в мерную колбу емкостью 25 мл. прибавл ют 5 мл О,25%-ного раствора -фенантролина, доливают водой до метхй и перемешивают. Через 40 мин измер ют оптическую плотность раствора на фотоэлектрикалориметре с зеленым Светофильтром в кювеТе 2 см. В качестве раствора сравнени используют дистиллированную воду. Содержание железа (П) наход т по градуировочному графику . В табл. 1 и 2 приведены результаты определени Fe (III) и Fe(II) в стандартных растворах и в соли Fe 5%-Н О соответственно. В табл. 3 представлена зависимость между оптической плотностью и соотношением растворителей.the south has significant errors in calculating the concentration of DCA and nitron and the volume of arrays, especially in samples containing incommensurable amounts of iron (IU) and iron (P) due to a subtraction error. The purpose of the invention is the determination of iron (UI) and iron (P) in the presence of a sedate from a single sample, as well as the detection sensitivity. This goal is achieved by the fact that according to the method of determining iron (III) and iron (P) with the joint presence of ophenantroline as an organic reagent for iron (G1), followed by photometry of the complex, the complex of iron (I1) is extracted with 1 O-2 O-multiple of an excess of 2,7-dichlorochromotroic acid in the presence of an excess of nitron with a mixture of nitromethane and carbon tetrachloride in a ratio of 8.5–9.5: 1.5-O, 5. In the aqueous phase after extraction, the content of iron (TI) is determined using o-phenanthroline. Extraction of a mixed ligand complex of iron (III) in the proposed method eliminates the process of chemical reduction of iron, which increases the accuracy of the determination and eliminates one of the sources of error. In addition, as can be seen from the above values of molar absorption coefficients (for a different 2OOOO pigment complex, for double with o-phenanthroline 1111O), the sensitivity of the iron (III) determination reaction increases approximately. twice. The essence of the method is as follows. For the analysis, an aliquot of the test solution containing up to iron (II) and up to 1OO μg of iron (W) is taken. For the analysis of iron-based objects, an aliquot containing up to 1OO micrograms of iron (III) is taken, the aqueous phase after extraction is transferred to a volumetric flask, the solution is diluted, and an aliquot is taken to determine iron (II). For the analysis of objects on the basis of jelly (UI), an aliquot of iron (III) containing up to 60 µg of iron (II) and up to 10O µg of iron (C1) is taken and increased to an extractor; if necessary, also increase the thickness of the photometer (an iron (P) layer with o-phenanthrslin. Example: A portion of the salt PeSQ, -7H (p about O, OO7OO g is quickly transferred into a 25 ml volumetric flask, dissolved, and brought to the mark O, 1N sulfuric acid, add NaHCC pinch 5 ml of the obtained solution are added to a 1OO ml separatory funnel, 2 ml of 5% DCA are added: мmol 0.1 M nitron sulfate, the volume of the aqueous phase is adjusted with ammonium acetate pH 6.6 to 15 ml of buffer solution and extracted with a mixed-ligand iron complex (IU); 10 ml of a mixture of nitroTane and cheth carbon dioxide in a ratio of 9: for 2 minutes, the extract was filtered by a dry ashless filter in a 1 cm cuvette and the optical density was measured on a photoelectric calorimeter with a red filter.The content of iron (III) was calculated using a calibration curve. The aqueous phase remaining after extraction is filtered into a 25 ml volumetric flask and freshly boiled distilled water is added to the mark. 5 ml of the solution obtained is placed in a 25 ml volumetric flask. 5 ml of O, 25% solution of α-phenanthroline are added, made up with water to methy and stirred. After 40 min, the optical density of the solution was measured on a photoelectric mass meter with a green light filter in a 2 cm cuvette. Distilled water was used as a comparison solution. The iron content (P) is found on the calibration curve. In tab. 1 and 2 show the results of the determination of Fe (III) and Fe (II) in standard solutions and in the salt of Fe 5% -H O, respectively. In tab. 3 shows the relationship between optical density and solvent ratio.
Таблица 1Table 1