SU558201A1

SU558201A1 - Method for photometric determination of silver

Info

Publication number: SU558201A1
Application number: SU2154583A
Authority: SU
Inventors: Раиса Федоровна Гурьева; Людмила Михайловна Трутнева; Сергей Борисович Саввин
Original assignee: Ордена Ленина Институт Геохимии И Аналитической Химии Им. В.И.Вернадского Ан Ссср
Priority date: 1975-07-10
Filing date: 1975-07-10
Publication date: 1977-05-15

Description

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл определени серебра фотометрическим методом. Известны способы фотометрического определени серебра с использованием органических реагентов.This invention relates to analytical chemistry and can be used to determine silver by a photometric method. Known methods for the photometric determination of silver using organic reagents.

Одним из наиболее чувствительных способов фотометрического определени серебра вл етс -способ с применением реагента 4,4-бис (диметиламино) -тиобепзофенона (тиокетона Михлера). Мол рный коэффициент погашени комплекса равен 93 000. Определению серебра сильно мешают ионы золота, ртути, паллади , галогены, за исключением фтора, анионы, св зываюшие серебро, т желые металлы. Метод не нашел практического применени в св зи с крайней светочувствительностью комплекса , легкой окисл емостью реагента, необходимостью очень строгого контрол кислотности и очистки реагента и растворителей 1.One of the most sensitive methods for the photometric determination of silver is the 4,4-bis (dimethylamino) -thiobesophenone (Michler's thioketone) reagent. The molar coefficient of redemption of the complex is 93,000. The ions of gold, mercury, palladium, and halogens, with the exception of fluorine, anions, binding silver, heavy metals, strongly interfere with the determination of silver. The method has not found practical application in connection with the extreme sensitivity of the complex, the easy oxidation of the reagent, the need for very strict acidity control and the purification of the reagent and solvents 1.

Широко известны способы фотометрического определени серебра с применением производных роданина: л-диметиламинобензилиденроданина и л-диэтиламинобензолиденроданина.Methods of photometric determination of silver using rhodanine derivatives: l-dimethylaminobenzylidenerodanine and l-diethylaminobenzeneidenrodanine are widely known.

Серебро с указанными реагентами образует в слабокислых растворах окрашенные соединени . Коэффициент мол рного погашени метилпроизводного серебра 20000, а этилпроизводного - 35000. При определении серебраSilver with the indicated reagents forms colored compounds in weakly acidic solutions. The molar ratio of the methyl derivative of silver is 20,000, and that of ethyl derivative is 35,000. In determining silver

с метил- и этилпроизводными роданина мешают платина, золото, медь, ртуть, металлы . На определение серебра вли ют многие факторы, например кислотность среды, концентраци реагента, врем сто ни , температура . Применение метил- и этилпроизводного роданина дл определени серебра в сложных объектах требует практически полного отделени серебра от сопутствуюш,их ионовplatinum, gold, copper, mercury and metals interfere with methyl and ethyl derivatives of rhodanine. Many factors influence the determination of silver, for example, the acidity of the medium, the concentration of the reagent, the standing time, the temperature. The use of methyl and ethyl derivatives of rhodanine for the determination of silver in complex objects requires the almost complete separation of silver from the concomitant, their ions

и строгого контрол кислотности конечного раствора 1.and strict control of the acidity of the final solution 1.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ фотометрического определени серебра с применением сульфохлорфенолазороданина по авторскому свидетельству № 404414, заключающийс в том, что серебро с сульфохлорфенолазороданином в слабокислой , нейтральной и слабощелочной среде даетThe closest to the invention to the technical essence and the achieved result is the method of photometric determination of silver using sulfochlorophenolazorodanin according to the author's certificate No. 404414, which means that silver with sulfochlorophenolazorodanin in a weakly acidic, neutral and weakly alkaline medium gives

окрашенный комплекс с мол рным коэффициентом погашени 16000. Определение провод т в присутствии п ти-дес тикратного избытка реагента. Окраска комплекса развиваетс практически мгновенно и устойчива во времени.a colored complex with a molar repayment coefficient of 16,000. The determination was carried out in the presence of a five to ten fold excess reagent. The color of the complex develops almost instantly and is stable over time.

К недостаткам способа относ тс невысока чувствительность определени , а также недостаточно высока избирательность по отношению к значительным количествам цветных металлов , в том числе никел , кобальта, меди.The disadvantages of the method include the low sensitivity of the determination, as well as the selectivity is not high enough with respect to significant amounts of non-ferrous metals, including nickel, cobalt, copper.

цинка, железа и щелочноземельных металлов - кальци , магни , бари 2.zinc, iron and alkaline earth metals - calcium, magnesium, barium 2.

Целью изобретени вл етс иовышение чувствительности и избирательности анализа.The aim of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the assay.

Отличительным признаком предложенного способа вл етс использование в качестве Органического реагента сульфохлорфенолазотиопропиороданина .A distinctive feature of the proposed method is the use of sulfochlorophenolazothiopropiorodanine as an organic reagent.

Серебро с сульфохлорфенолазотиопропиороданином образует окрашенное комплексное соединение в широком интервале концентраций СНзСООН, НзРО4 и смеси этих кислот. Окраска развиваетс практически мгновенно, наибольшее развитие окраски наблюдаетс в смеси кислот 10 М СНзСООН+1М НзР04 и в присутствии п ти-дес тикратного избытка реагента . При больших концентраци х фосфорной кислоты оптическа плотность растворов понижаетс , что св зано с выпадением окрашенного соединени серебра в осадках. Максимум поглощени комплексного соединени серебра соответствует 535 им, контрастность реакции нм, мол рный коэффициент погашени при 535 нм равен 53000.Silver with sulfochlorphenolazothiopropiorhodanine forms a colored complex compound in a wide range of concentrations of CH 2 COOH, H 3 PO 4 and mixtures of these acids. The color develops almost instantly, the greatest color development is observed in a mixture of 10 M CH 3 COOH + 1 M HzP04 acids and in the presence of a five to ten fold excess reagent. At high concentrations of phosphoric acid, the optical density of the solutions decreases, which is associated with the precipitation of colored silver compound in the sediments. The maximum absorption of the complex compound of silver corresponds to 535, the reaction contrast is nm, the molar extinction coefficient at 535 nm is 53000.

Определению, например, 30 мкг серебра в смеси кислот 10 М СНзСООН+1М НзР04 не мешают 150 мг цинка, меди, 30 мг железа, никел , кобальта, 1,5 мг свинца, 2,5 мг кальци , бари , магни , 0,3 мг ради , ириди , платины.For example, 30 µg of silver in a mixture of 10 M CH3 COOH + 1M HzP04 acids do not interfere with 150 mg of zinc, copper, 30 mg of iron, nickel, cobalt, 1.5 mg of lead, 2.5 mg of calcium, barium, magnesium, 0, 3 mg for iridium platinum.

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл ввод т 1 мл 0,1%-цого раствора реагента сульфохлорфенолазотиопропиороданина, 15 мл СНзСООП, 1 мл НзРО4, раствор серебра от 2 до 60 мкг, затем довод т водой до метки иExample. In a 25 ml volumetric flask, 1 ml of a 0.1% solution of the sulfochlorophenolazothiopropiorodanin reagent, 15 ml of CH3COOP, 1 ml of HzRO4, silver solution from 2 to 60 µg are introduced, then brought to the mark with water and

фотометрируют при 535 мм в кювете 1 см. В качестве раствора сравнени используют раствор , содержащий все компоненты, кроме серебра . Концентрацию серебра в испытываемом растворе определ ют по калибровочному графику. При содержании серебра менее 0,04 мкг/мл используют кюветы с толщиной измер емого сло 2 и 5 см.photometerize at 535 mm in a 1 cm cuvette. As a comparison solution, a solution containing all components except silver is used. The concentration of silver in the test solution is determined from a calibration graph. When the silver content is less than 0.04 µg / ml, cuvettes with a measuring layer thickness of 2 and 5 cm are used.

Предлагаемый способ позвол ет повысить чувствительность определени серебра в три раза и увеличить избирательность по отношению к цветным элементам на два пор дка (а в случае меди - на три пор дка) и щелочноземельным элементам - в п ть раз. При этом избирательность определени серебра по отношению к платиновым элементам сопоставима с таковой в случае использовании сульфохлорфенолазороданина .The proposed method makes it possible to increase the sensitivity of the determination of silver by a factor of three and to increase the selectivity with respect to the colored elements by two orders of magnitude (and in the case of copper by three orders) and alkaline earth elements by five times. At the same time, the selectivity of the determination of silver with respect to platinum elements is comparable to that in the case of using sulfochlorophenolazorodanin.

Claims

1. Collector "Instrumental and chemical methods of analysis. L., 1973, p. 47-52.

2. The copyright certificate number 404414, L1. Cl.2 G 01N 21/24, 02.02.71.