SU721753A1 - Method of quantitative determining of formaldehyde - Google Patents
Method of quantitative determining of formaldehyde Download PDFInfo
- Publication number
- SU721753A1 SU721753A1 SU772543678A SU2543678A SU721753A1 SU 721753 A1 SU721753 A1 SU 721753A1 SU 772543678 A SU772543678 A SU 772543678A SU 2543678 A SU2543678 A SU 2543678A SU 721753 A1 SU721753 A1 SU 721753A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- formaldehyde
- titration
- dimethyl sulfoxide
- solution
- mixture
- Prior art date
Links
Description
Изобретение относится к количественному определению формальдегида. Формальдегид является органическим веществом, которое широко используют в химической промышленности и медицине.The invention relates to the quantification of formaldehyde. Formaldehyde is an organic substance that is widely used in the chemical industry and medicine.
Известей способ количественного определения формальдегида путем обработки его гидразином с последующим титрометрическим определением его избытка[1]. Недостатком способа является его неселективность, так как аналогичную реакцию в данных условиях дают и другие карбонильные соединения (другие альдегиды и ке-‘ тоны).Lime is a method for the quantitative determination of formaldehyde by treatment with hydrazine followed by titrometric determination of its excess [1]. The disadvantage of this method is its non-selectivity, since other carbonyl compounds (other aldehydes and ketones) give a similar reaction under these conditions.
Известен способ количественного оп- 1 ределения формальдегида путем потенциометрического титрования пробы анализируемого вещества водным раствором гидрохлорида или сульфата гидроксилами— на в щелочной среде [2] . Недостатком способа является его неселективность, так как ионы перйодата и кетоны мешают определению.A known method for the quantitative determination of formaldehyde by potentiometric titration of a sample of an analyte with an aqueous solution of hydroxyl hydrochloride or sulfate is in an alkaline medium [2]. The disadvantage of this method is its non-selectivity, since periodate ions and ketones interfere with the determination.
Целью изобретения является повышение селективности способа.The aim of the invention is to increase the selectivity of the method.
Поставленная цель достигается способом, который- заключается в том, что пробу анализируемого вещества подвергают потенциометрическому титрованию в насыщенной тетраборатом натрия смеси воды и диметилсульфоксида, взятых в объемном соотношении 1:0,1-0,5, и в качестве титранта используют раствор соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде.This goal is achieved by the method, which consists in the fact that the sample of the analyte is subjected to potentiometric titration in a mixture of water and dimethyl sulfoxide saturated with sodium tetraborate taken in a volume ratio of 1: 0.1-0.5, and a solution of hydroxylamine salt in dimethyl sulfoxide.
Отличительным признаком способа является то, что титрование проводят в смеси воды и диметилсульфоксида, взятых в объемном соотношении 1:0,1-0,5, насыщенной тетраборатом натрия, а в качестве титранта используют раствор соли гидроксиламина в димотилсульфоксиде.A distinctive feature of the method is that the titration is carried out in a mixture of water and dimethyl sulfoxide, taken in a volume ratio of 1: 0.1-0.5, saturated with sodium tetraborate, and a solution of hydroxylamine salt in dimotyl sulfoxide is used as a titrant.
В среде титрования смеси вода - диметилсульфоксид, насыщенной тетраборатом натрия, кетоны не титруются раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде и следовательно не мешают оп—In the medium titration of a mixture of water - dimethyl sulfoxide saturated with sodium tetraborate, ketones are not titrated with a solution of hydroxylamine salt in dimethyl sulfoxide and therefore do not interfere with
2.1.75 3 редепеншо формальдегида, а формальдегид и ионы перйодата титруются дифференцированно, причем сначала титруются ионы перйодата, а затем формальдегид, т.е. ионы перйодата оттитруются сначала и не будут препятствовать отдельному определению формальдегида.2.1.75 3 is a formaldehyde retention, while formaldehyde and periodate ions are titrated differentially, first, periodate ions are titrated, and then formaldehyde, i.e. periodate ions are titrated first and will not interfere with a separate determination of formaldehyde.
Преимуществом предложенной среды является ее высокое дифференцирующее действие в отношении окислительно-восстановительных свойств определяемых продуктов, а именно для формальдегида они мало изменяются, для кетонов резко понижаются, а для ионов перйодата увеличиваются. Высокий дифференцирующий эффект предложенной среды титрования достигается при использовании именно смесей воды со слабо основным дифференцирующим растворителем - диметилсульфоксидом (1:0,1-0,5), ненасыщенной тетраборатом натрия. Тетраборат натрия обеспечивает в среде титрования основные свойства, растворим в смеси воды и диметилсульфоксида и химически не взаимодействует с определяемыми веществами и титрантом. Ненасыщенность смеси воды и диметилсульфоксида ( 1:0,1-0,5) тетраборатом натрия необходима для дифференцирования формальдегида с кетонами и обеспечивания точности определения формальдегида. Наивысшую точность определения достигают при использовании в качестве титранта раствора соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде.An advantage of the proposed medium is its high differentiating effect with respect to the redox properties of the products being determined, namely, for formaldehyde they change little, sharply decrease for ketones, and increase for periodate ions. A high differentiating effect of the proposed titration medium is achieved when using precisely mixtures of water with a weakly basic differentiating solvent - dimethyl sulfoxide (1: 0.1-0.5), unsaturated with sodium tetraborate. Sodium tetraborate provides the basic properties in the titration medium, it is soluble in a mixture of water and dimethyl sulfoxide and does not chemically interact with the substances and titrant. Unsaturation of a mixture of water and dimethyl sulfoxide (1: 0.1-0.5) with sodium tetraborate is necessary to differentiate formaldehyde from ketones and to ensure the accuracy of formaldehyde determination. The highest accuracy of determination is achieved when a solution of hydroxylamine salt in dimethyl sulfoxide is used as a titrant.
К раствору, содержащему 20-30 мг формальдегида, добавляют 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО)дистиллированную воду до соотношения Н20 к ДМСО-1:0,10,5 по объему и 1 г тетрабората натрия. В раствор погружают пару электродов — платиновый и каломельный , и потенциометрически титруют 0,1 н, раствором солей гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования (в случае смеси с перйодатом - до появления двух скачков потенциала на кривой титрования).To a solution containing 20-30 mg of formaldehyde, add 10 ml of dimethyl sulfoxide (DMSO) distilled water to a ratio of H 2 0 to DMSO-1: 0.10.5 by volume and 1 g of sodium tetraborate. A pair of platinum and calomel electrodes is immersed in the solution, and potentiometrically titrated with 0.1 N with a solution of hydroxylamine salts in dimethyl sulfoxide until a potential jump appears on the titration curve (in the case of a periodate mixture, two potential jumps appear on the titration curve).
На чертеже приведены кривые потенциометрического титрования.The drawing shows the curves of potentiometric titration.
Кривые потенциометрического титрования:Potentiometric titration curves:
- формальдегид;- formaldehyde;
- смесь перйодата и формальдегида в смеси вода-диметилсульфоксид (1:0, ΙΟ,5), насыщенной тетраборатом натрия и 0,1’ н. раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде. Скачок потенциала соответствует количественному оттит 'ровыванию формальдегида. Количество формальдегида вычисляют по известной формуле.- a mixture of periodate and formaldehyde in a mixture of water-dimethyl sulfoxide (1: 0, ΙΟ, 5), saturated with sodium tetraborate and 0.1 ’n. a solution of hydroxylamine salt in dimethyl sulfoxide. The potential jump corresponds to the quantitative otter of formaldehyde. The amount of formaldehyde is calculated by a known formula.
Правильность способа + 2%, точность +. 1,5%.The correctness of the method + 2%, accuracy +. 1.5%.
Продолжительность одного определения 15 мин.The duration of one determination is 15 minutes
П р и м е р 1. Определение формальдегида § промышленном растворе формалина.PRI me R 1. Determination of formaldehyde § industrial formalin solution.
1,0 мл раствора формалина разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Берут аликвотную часть по 10,0 мл раствора, добавляют 10 мл дистиллированной воды, 10 мл диметилсульфоксида и 1 г тетрабората натрия. Провопят потенциометрическое титрование 0,099 3 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина в диметилсупьфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. По известному методу находят, что на титрование формальдегида расходуется 12,76 мл титранта по формуле:1.0 ml of a formalin solution is diluted with distilled water to 100 ml. Take an aliquot of 10.0 ml of the solution, add 10 ml of distilled water, 10 ml of dimethyl sulfoxide and 1 g of sodium tetraborate. Potentiometric titration of 0.099 3 N. a solution of hydroxylamine hydrochloride in dimethylsulfoxide until a potential jump appears on the titration curve. According to the known method, it is found that titration of formaldehyde consumes 12.76 ml of titrant according to the formula:
X = M-V-n = 30 * 12,76 · 0,0993 где М - молекулярный вес формальдегида;X = M-V-n = 30 * 12.76 · 0.0993 where M is the molecular weight of formaldehyde;
V - количество титранта, израсходованного на титрование формальдегида, мл;V is the amount of titrant spent on titration of formaldehyde, ml;
П - концентрация титранта, г-экв/и.P is the concentration of titrant, g-equiv / i.
Вычисленное содержание формальдегида 37,8%.The calculated formaldehyde content is 37.8%.
П р и м е р 2. Определение формальдегида в смеси с ацетоном U 1:2).PRI me R 2. Determination of formaldehyde in a mixture with acetone U 1: 2).
1,0 мл смеси разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Берут аликвотную часть по 10,0 мл раствора, добавляют 10 мл дистиллированной воды и 5 мл диметилсульфоксида, и 1 г тетрабората натрия. Проводят потенциометрическое титрование 0,0985 н. раствором ацетата гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. На титрование формальдегида расходуется 9,55 мл титранта. Вычисленное содержание формальдегида 28,2%.1.0 ml of the mixture is diluted with distilled water to 100 ml. Take an aliquot of 10.0 ml of solution, add 10 ml of distilled water and 5 ml of dimethyl sulfoxide, and 1 g of sodium tetraborate. Potentiometric titration of 0.0985 N. a solution of hydroxylamine acetate in dimethyl sulfoxide until a potential jump appears on the titration curve. For titration of formaldehyde, 9.55 ml of titrant is consumed. The calculated formaldehyde content is 28.2%.
ПримерЗ. Определение формальдегида в смеси с перйодатом ( «·- 1:1).Example 3. Determination of formaldehyde in a mixture with periodate ("· - 1: 1).
.1,0 мл смеси разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Берут аликвотную часть по 10,0 мл, добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2 мл диметилсульфоксида и 1 г тетрабората натрия, Проводят потенциометрическое титрование 0,1142 н, раствором сульфата гидроксиламина в диметилсульфоксиде до1 появления двух скачков потенциала на кривой титрования. Первый скачок соответствует оттитровыванию ионов перйодата, а второй оттитровыванию формальдегида. На титрование формальдегида расходуется 14,25 мл титранта. Вычисленное содержание формальдегида 48,9%..1.0 ml of the mixture is diluted with distilled water to 100 ml. Take an aliquot portion of 10.0 ml, is added 10 ml of distilled water, 2 ml of dimethylsulfoxide 1 g of sodium tetraborate, 0.1142 Carry potentiometric titration n, hydroxylamine sulfate solution in dimethylsulfoxide to 1 occurrence of two potential jumps in the titration curve. The first jump corresponds to titration of periodate ions, and the second corresponds to titration of formaldehyde. For titration of formaldehyde spent 14.25 ml of titrant. The calculated formaldehyde content is 48.9%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772543678A SU721753A1 (en) | 1977-11-17 | 1977-11-17 | Method of quantitative determining of formaldehyde |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772543678A SU721753A1 (en) | 1977-11-17 | 1977-11-17 | Method of quantitative determining of formaldehyde |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU721753A1 true SU721753A1 (en) | 1980-03-15 |
Family
ID=20733097
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772543678A SU721753A1 (en) | 1977-11-17 | 1977-11-17 | Method of quantitative determining of formaldehyde |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU721753A1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0142356A2 (en) * | 1983-11-11 | 1985-05-22 | C. Uyemura & Co Ltd | Analytical method for determining formaldehyde in electroless copper plating bath |
CN108828133A (en) * | 2018-08-20 | 2018-11-16 | 上海添蓝生物科技有限公司 | A kind of measuring method for formaldehyde condensation products fungicide effective content |
-
1977
- 1977-11-17 SU SU772543678A patent/SU721753A1/en active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0142356A2 (en) * | 1983-11-11 | 1985-05-22 | C. Uyemura & Co Ltd | Analytical method for determining formaldehyde in electroless copper plating bath |
CN108828133A (en) * | 2018-08-20 | 2018-11-16 | 上海添蓝生物科技有限公司 | A kind of measuring method for formaldehyde condensation products fungicide effective content |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4003706A (en) | Method and reagents for the detection, estimation and quantitative determination of nitrate ions | |
Fishman et al. | Catalytic Determination of Vanadium in Water. | |
Weichselbaum et al. | Reaction rate method for ammonia and blood urea nitrogen utilizing a pentacyanonitrosylferrate catalyzed Berthelot reaction | |
SU721753A1 (en) | Method of quantitative determining of formaldehyde | |
Rechnitz et al. | Potentiometric Measurements in Aqueous, Non-Aqueous, and Biological Media Using a Lead Ion-Selective Membrane Electrode | |
Llavero et al. | Improved trihydroxyindole method for the simultaneous stopped-flow spectrofluorimetric determination of epinephrine and norepinephrine in urine | |
KR101942784B1 (en) | Method and Test Kit For Dectecting Concentration of Hydrogen Peroxide | |
Ioannou | A simple and rapid fluorimetric method for the microdetermination of isonicotinic acid hydrazide | |
Reed et al. | Direct determination of arsenite by differential pulse polarography in the presence of lead (II) and thallium (I) | |
Gürkan et al. | The investigation of a novel indicator system for trace determination and speciation of selenium in natural water samples by kinetic spectrophotometric detection | |
Legorburu et al. | Oxidative behavior of the sulfonamidic diuretic bumetanide at carbon paste electrode | |
SU379871A1 (en) | METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF AROMATIC ALDEHYDES | |
SU1374118A1 (en) | Amperometric method of quantitative determination of stable nitroxyl radicals | |
Maute et al. | Determination of Low Hydrogen Cyanide in Acrylonitrile | |
Hulanicki et al. | Application of various electrodes in potentiometric titration of calcium | |
RU2042127C1 (en) | Method of preparing indicator paper for detection and assay of active chlorine | |
Hughes et al. | Simultaneous titrimetric determination of bismuth ion and free nitric acid concentrations | |
SU1002942A1 (en) | Hexamethylendiamine polarographic determination method | |
SU968754A1 (en) | Method of separate determining formaddehyde and oxymethyl-containing compounds in their mixtures | |
SU608766A1 (en) | Method of determining zirconium | |
SU834509A1 (en) | Method of bensidin detection | |
SU1396018A1 (en) | Method of analysis of sodium ethylenediamine tetracetate | |
SU834512A1 (en) | Method of nucleosid-5-monophosphate quantitative determination | |
SU1658043A1 (en) | Method for determining cetylpyridinium in aqueous solutions | |
SU941898A1 (en) | Beta-alanin quantitative determination method |