SU709952A1

SU709952A1 - Method of spectorphotometric determining of scandium

Info

Publication number: SU709952A1
Application number: SU782657712A
Authority: SU
Inventors: Павел Капитонович Спицын
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6409
Priority date: 1978-08-21
Filing date: 1978-08-21
Publication date: 1980-01-15

Description

(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ(54) METHOD OF SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF SCANDIUM

Изобретение относитс к области аналитической химии, преимущественно к фотометрическим и спектрофотометрическим способам, и может быть использовано при количественном определении сканди в железе и сплавах на его основе.The invention relates to the field of analytical chemistry, mainly to photometric and spectrophotometric methods, and can be used in the quantitative determination of scandium in iron and alloys based on it.

Известен способ определени 0,050 ,5% сканди в железе и стали по реакции с арсеназоШ прирН 1,8, включающий отделение сканди от основы сплавов и введение маскиругацих веществ дл св зывани оставшихс ионов железа и других химических элементов 1. .The known method for the determination of 0.050.5% scandium in iron and steel by reaction with Arsenazo® prN 1.8 includes the separation of scandium from the base of the alloys and the introduction of masking substances to bind the remaining iron ions and other chemical elements 1..

Недостатком такого способа вл етс низка избирательность, вследствие чего приходитс выполн ть дополнительные операции по вьфелению сканди . При этом возможны потери сканди , что снижает точность анализа .The disadvantage of this method is low selectivity, as a result of which additional scandium swelling has to be performed. At the same time possible loss of scandium, which reduces the accuracy of the analysis.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности вл етс способ определени сканди , включающий его перевод в комплексное сое- динение с арсеназощ при рН 1,5 2 ,5 2. Однако, при определении сканди в железе и сплавах на его основе такой способ не позвол ет определ ть ниже , т. е. обладает достаточной селективностью и точностью .The closest to the proposed technical essence is the method for determining scandium, including its conversion into a complex combination with arsenazosch at pH 1.5 2, 5 2. However, when determining scandium in iron and alloys based on it, this method does not allow define below, i.e., it has sufficient selectivity and accuracy.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и селектийнос. ти анализа.The aim of the invention is to increase sensitivity and selectinos. ti analysis.

Это достигаетс предложенным способом спектрофотометрического определени сканди , предусматриваю0 щим введение в анализируемый кислый раствор органического реагента арсеназо fij ,This is achieved by the proposed method for the spectrophotometric determination of scandium, providing for the introduction of arsenazo fij into the analyzed acid solution of the organic reagent

Отличительными признаками способа вл етс предварительное введение молибденовокислого натри до концентрации 48-52 г/л и осущвс;твление процесса при рН 3,3-3,6.Distinctive features of the method are the preliminary introduction of sodium molybdate to a concentration of 48-52 g / l and the implementation of the process at pH 3.3-3.6.

Высока концентраци ионов молибдена натри в растворе с рН 3,33 ,6, содержащем скандий и арсеназо Hjiобуславливает, с одйой стороны, образование нового комплексного сое динени с мол рнш4.коэффициентом . погашени 120000 и, с другой стороны, вл етс предпосылкой использовани этой реакции дл определени и- сканди в железе и его сплавах без предварительного выделени сканди .The high concentration of sodium molybdenum ions in a solution with a pH of 3.33, 6 containing scandium and arsenazo Hji causes, on the one hand, the formation of a new complex compound of denine with mol4 coefficient. 120,000 and, on the other hand, is a prerequisite for using this reaction to determine u-scandium in iron and its alloys without first isolating scandium.

Пример йавеску сплава 0,1 раствор ют в смеси сол ной и азотной кислот, упаривают до влажных солей, прибавл ют дистиллированную воду и раствор перевод т в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора, помещают его в стакан емкостью 50 мл, ввод т в него молибден натри в количестве 2,4 2,6 г, соли раствор ют и с помощью рН - метра вывод т рН 3,5. Раствор перевод т в мерную колбу и до метки довод т 0,2 М раствором уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной до рН 3,5. Оптическую плотность измер ют при длине волны 675-678 нм. По градуировочVcwy графику устанавливают содержание сканди в фотометрируемом объеме и провод т расчет процентног содержани в пробе.Example: An alloy of 0.1 is dissolved in a mixture of hydrochloric and nitric acids, evaporated to wet salts, distilled water is added and the solution is transferred to a 100 ml volumetric flask. Take 20 ml of the solution, place it in a 50 ml beaker, inject 2.4 g of molybdenum into it in the amount of 2.6 g, salt is dissolved and pH 3.5 is taken out with a pH meter. The solution is transferred to a volumetric flask and made up to the mark with a 0.2 M solution of acetic acid, previously neutralized to a pH of 3.5. Optical density is measured at a wavelength of 675-678 nm. According to the graduated Vcwy schedule, the content of scandium in the photometric volume is established and the percentage content in the sample is calculated.

Применение предложенного способа определени сканди в присутствии натри молибденовокислого при рН 3,3-3,6 позвол ет определ ть скдни в железе и его сппавах при его содержании I-IO I без предварительного отделени от основных компонентов сплава.The application of the proposed method for the determination of scandium in the presence of sodium molybdate at pH 3.3-3.6 allows the determination of scandium in iron and its contents when its content is I-IO I without prior separation from the main components of the alloy.

Claims

Invention Formula

The method for the spectrophotometric determination of scandium, including the introduction into the analyzed acidic solution of the organic reagent arsenazo i, characterized in

2. that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the analysis, the molybdate yatrium was preliminarily introduced to the initial solution to a concentration of 48-52 g / l and the process was carried out at a pH of 3.3-3.6.

Sources of information taken into account in the examination

1.Savvin S.B. Organic reagents of the Arsenazo group 1 .M., Atomizdat, 1971, p. 299.

2.R bichikov D.I. Savvin S.B. Dedkov Yu.M. Journal of Analytical Chemistry, 1964, - 19, 10, 1210-1218,