RU2183017C1 - Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions - Google Patents
Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2183017C1 RU2183017C1 RU2001103760A RU2001103760A RU2183017C1 RU 2183017 C1 RU2183017 C1 RU 2183017C1 RU 2001103760 A RU2001103760 A RU 2001103760A RU 2001103760 A RU2001103760 A RU 2001103760A RU 2183017 C1 RU2183017 C1 RU 2183017C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rhenium
- vii
- aqueous solutions
- determination
- hydrochloric acid
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. The invention relates to analytical chemistry (indicator compositions) and can be used to determine rhenium (VII) in aqueous solutions, in particular wastewater and industrial solutions.
Спектрофотометрические методы определения рения широко используются при аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов. Данные методики спектрофотометрического определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения.- М.: Наука, 1974, 319 с.) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена. Лучшим из известных способов определения рения является определение в виде тиоцианатного комплекса (Карпов Ю.A., Ким Е.М. и др. Заводская лаборатория.- 1990. Т. 56, 12, с. 1-75). Spectrophotometric methods for the determination of rhenium are widely used in the analytical control of rhenium-containing products. These methods of spectrophotometric determination of rhenium (Borisova L.V., Ermakov A.N. Analytical chemistry of rhenium.- M .: Nauka, 1974, 319 p.) Are not very selective, especially in the presence of molybdenum. The best of the known methods for the determination of rhenium is the determination in the form of a thiocyanate complex (Karpov Yu.A., Kim E.M. et al. Factory Laboratory. 1990. T. 56, 12, p. 1-75).
Для определения рения в присутствии больших количеств молибдена применяют экстракционное разделение. При этом разделение проводят, экстрагируя рений в виде комплексов рения (Alexandrov A., Simeonova Z.//Microchim. Acta. 1985. V.1. 5-6. Р. 447-453) либо используют экстракционное отделение макрокомпонентов (Халитова А. И., Мельчакова Н.В. и др. Журн. аналит. химии. -1987, т. 42, 4, с.673-676). Использование токсичных органических растворителей является существенным недостатком указанных методик. Extraction separation is used to determine rhenium in the presence of large amounts of molybdenum. In this case, the separation is carried out by extracting rhenium in the form of rhenium complexes (Alexandrov A., Simeonova Z. // Microchim. Acta. 1985. V.1. 5-6. P. 447-453) or use the extraction separation of macrocomponents (Halitova A. I., Melchakova N.V. et al. Journal of Analytical Chemistry. -1987, v. 42, 4, p. 673-676). The use of toxic organic solvents is a significant drawback of these methods.
Низкое содержание рения во многих материалах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование и определение рения непосредственно в фазе сорбента. The low content of rhenium in many materials requires an increase in the sensitivity of reactions. Promising for this purpose are new analysis schemes, including sorption preconcentration and determination of rhenium directly in the sorbent phase.
Известен индикаторный состав для определения 0,4-2 мг/л рения (VII) в водных растворах фотометрическим методом, содержащий реагент, кислоту, восстановитель и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас. % (Бусев А. И., Типцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов.- М.: Химия, 1966, с. 252-253):
Тиоцианат калия - 1,6
Хлорид олова (II) - 1,4
Хлористоводородная кислота - 16,0
Фосфорная кислота - 2,8
Вода - Остальное
Недостатками указанного индикаторного состава являются: узкий линейный диапазон определяемых содержаний рения (VII), усложняющий выбор оптимальных условий определения, мешающее влияние молибдена.Known indicator composition for determining 0.4-2 mg / l of rhenium (VII) in aqueous solutions by the photometric method, containing a reagent, acid, a reducing agent and water in the following ratio of reacting components, wt. % (Busev A.I., Tiptsova V.G., Ivanov V.M. Practical Guide to Analytical Chemistry of Rare Elements. - M.: Chemistry, 1966, p. 252-253):
Potassium Thiocyanate - 1.6
Tin (II) chloride - 1.4
Hydrochloric acid - 16.0
Phosphoric Acid - 2.8
Water - Else
The disadvantages of this indicator composition are: a narrow linear range of the determined content of rhenium (VII), complicating the choice of optimal conditions for determination, interfering with the effect of molybdenum.
Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний рения (VII) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики. The technical result of the invention is to expand the linear range of the determined contents of rhenium (VII) in aqueous solutions, increasing sensitivity and improving the selectivity of the method.
Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий тиоцианат калия, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, дополнительно содержит сорбент - анионит АВ-17-10П (Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов.- Л.: Химия, 1983, с. 86) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АВ-17-10П - 0,55
Тиоцианат калия - 1,07
Хлорид олова (II) - 0,52
Хлористоводородная кислота - 3,02
Вода - Остальное
Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 25,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, добавляют 7,5 мл 4 М соляной кислоты, 1,0 мл 1 М раствора SnCl2, 2,0 мл 2 М раствора KSCN, 0,2 г анионита АВ-17-10П и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без рения (VII).The technical result is achieved in that the indicator composition for determining rhenium (VII) in aqueous solutions containing potassium thiocyanate, hydrochloric acid, tin (II) chloride and water additionally contains an sorbent - anion exchange resin AB-17-10P (A. Ashirov. Ion-exchange waste treatment water, solutions and gases.- L .: Chemistry, 1983, p. 86) in the following ratio of components, wt.%:
Anion exchange resin AB-17-10P - 0.55
Potassium Thiocyanate - 1.07
Tin (II) chloride - 0.52
Hydrochloric acid - 3.02
Water - Else
To determine rhenium (VII), a sample of the analyzed solution with a volume of 25.0 ml is placed in a graduated tube with a ground stopper with a capacity of 50 ml, 7.5 ml of 4 M hydrochloric acid, 1.0 ml of a 1 M solution of SnCl 2 , 2.0
Содержание Re(VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартного раствора рения (VII) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше. The content of Re (VII) in the analyzed solution is calculated according to the calibration graph. For its construction, aliquots of a standard rhenium (VII) solution with the content of the latter from 5 to 500 μg are introduced into graduated test tubes with ground stoppers and then proceed as described above.
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
ΔF(R)=(1-R)2/2R-(1-R0)2/2R0,
где R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.The diffuse reflection coefficient is converted into the Gurevich-Kubelka-Munk function according to the equation:
ΔF (R) = (1-R) 2 / 2R- (1-R 0 ) 2 / 2R 0 ,
where R and R 0 are the diffuse reflection coefficients of the reacted sample and the reference sample, respectively.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CRe(VII), мг/л.The dependence is built in the coordinates ΔF (R) -C Re (VII) , mg / L.
Введение в индикаторный состав анионита АВ-17-10П позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний, повысить чувствительность, улучшить селективность (табл. 1, 2). Introduction to the indicator composition of anion exchange resin AB-17-10P allows you to expand the linear range of the determined contents, increase sensitivity, improve selectivity (tab. 1, 2).
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения рения (VII), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых содержаний, повышает селективность действия реагента и экономичность методики. Thus, the concentration operation makes it possible to increase the sensitivity of rhenium (VII) determination, and the preparation of a colored concentrate in the sorbent phase broadens the range of determined contents, increases the selectivity of the reagent, and the cost-effectiveness of the method.
Источники информации
1. Борисова Л. В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения.- М.: Наука, 1974, 319с.Sources of information
1. Borisova L.V., Ermakov A.N. Analytical chemistry of rhenium.- M .: Nauka, 1974, 319 p.
2. Карпов Ю.А., Ким Е.М., Рязанова Л.Н., Ширяева О.А.//Завод. лаб. 1990. Т. 56. 12. С.1-7. 2. Karpov Yu.A., Kim E.M., Ryazanova L.N., Shiryaeva O.A.// Plant. lab. 1990.V. 56. 12. S.1-7.
3. Alexandrov A. , Simeonova Z.//Microchim. Acta. 1985. V. 1. 5-6. Р. 447-453. 3. Alexandrov A., Simeonova Z. // Microchim. Acta. 1985.V. 1.5-6. R. 447-453.
4. Халитова А.И., Мельчакова Н.В., Ситникова Г.Ю. и др.//Журн. аналит. химии. 1987. Т. 42. 4. С.673-676. 4. Halitova A.I., Melchakova N.V., Sitnikova G.Yu. et al. // Journal. analyte. chemistry. 1987.V. 42. 4. S.673-676.
5. Бусев А. И. , Типцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов. - М.: Химия. 1966. С.252-253 (прототип). 5. Busev A. I., Tiptsova V. G., Ivanov V. M. A practical guide to the analytical chemistry of rare elements. - M .: Chemistry. 1966. S.252-253 (prototype).
Claims (1)
Анионит АВ-17-10П - 0,55
Тиоцианат калия - 1,07
Хлорид олова (II) - 0,52
Хлористоводородная кислота - 3,02
Вода - ОстальноеThe indicator composition for determining rhenium (VII) in aqueous solutions containing potassium thiocyanate, hydrochloric acid, tin (II) chloride and water, characterized in that it additionally contains a sorbent - anion exchange resin AB-17-10P in the following ratio of components, wt. %:
Anion exchange resin AB-17-10P - 0.55
Potassium Thiocyanate - 1.07
Tin (II) chloride - 0.52
Hydrochloric acid - 3.02
Water - Else
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001103760A RU2183017C1 (en) | 2001-02-08 | 2001-02-08 | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001103760A RU2183017C1 (en) | 2001-02-08 | 2001-02-08 | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2183017C1 true RU2183017C1 (en) | 2002-05-27 |
Family
ID=20245854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001103760A RU2183017C1 (en) | 2001-02-08 | 2001-02-08 | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2183017C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2615613C1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-04-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for photometric determination of rhenium (vii) |
-
2001
- 2001-02-08 RU RU2001103760A patent/RU2183017C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| АШИРОВ А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. - Л.: Химия, 1983, с.86. КАРПОВ Ю.А., КИМ Е.М., РЯЗАНОВА Л.Н., ШИРЯЕВА О.А. Заводская лаборатория. 1990, т.56, № 12, с.1-7. * |
| БУСЕВ А.И., ТИПЦОВА В.Г., ИВАНОВ В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов. - М.: Химия, 1966, с.252-253. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2615613C1 (en) * | 2015-12-22 | 2017-04-05 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Method for photometric determination of rhenium (vii) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bramanti et al. | Cold vapour atomic fluorescence studies on the behaviour of mercury (II) and mercury (II)-thiol complexes. An alternative route for characterization of–SH binding groups | |
| Afkhami et al. | Indirect determination of sulfide by cold vapor atomic absorption spectrometry | |
| RU2183017C1 (en) | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions | |
| RU2227913C1 (en) | Indicator composition for assay of rhenium (vii) in aqueous solutions | |
| Toren et al. | Determination of Carbonyl Compound by Extraction of Its 2, 4-Dinitrophenylhydrazone | |
| SE452510B (en) | SET TO MEASURE A CONTENT OF A SUBSTANCE, EXCEPT A GAS, IN AIR, SOLID ADSORBENT FOR EXTENDING THE SET AND USING THE ADSORBENT | |
| RU2227912C1 (en) | Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions | |
| Shishehbore et al. | Kinetic determination of thiocyanate on the basis of its catalytic effect on the oxidation of methylene blue with potassium bromate | |
| Gürkan et al. | The investigation of a novel indicator system for trace determination and speciation of selenium in natural water samples by kinetic spectrophotometric detection | |
| RU2291421C1 (en) | Indicator composition for determining silver(i) in aqueous solutions | |
| RU2162221C1 (en) | Indicator solution for determining molybdenum(vi) in aqueous solutions | |
| Pascual-Reguera et al. | Determination of tungsten with pyrocatechol violet by first-derivative solid-phase spectrophotometry | |
| RU2223488C1 (en) | Indicator composition for determining copper(ii) in aqueous solutions | |
| RU2267778C1 (en) | Indicator composition for determination of cobalt (ii) in aqueous solution | |
| RU2229125C1 (en) | Indicator composition to detect nickel (ii) in aqueous solutions | |
| Matsuhisa et al. | Determination of trace amounts of formaldehyde by ion-exchange resin thin-layer spectrophotometry | |
| RU2287157C1 (en) | Method for detecting silver | |
| RU2227290C1 (en) | Process of extraction and separate detection of osmium (vi) and osmium (iv) | |
| SU709952A1 (en) | Method of spectorphotometric determining of scandium | |
| RU2256909C1 (en) | Indicating composition for gold (iii) assay in aqueous solutions | |
| RU2222009C1 (en) | Indicator composition to detect palladium ( ii ) in aqueous solutions | |
| RU2266536C1 (en) | Indicating composition for rhenium (vii) detection in aqueous solutions | |
| Katayama et al. | Spectrophotometric determination of aliphatic thiols based on redox color reaction with Copper (II) complex of 1, 10-Phenanthroline in dimethyl sulfoxide | |
| SU1029056A1 (en) | Method of determination of asparal in water solutions | |
| SU1686346A1 (en) | Method for quantitative estimation of azathioprine |