RU2229125C1

RU2229125C1 - Indicator composition to detect nickel (ii) in aqueous solutions

Info

Publication number: RU2229125C1
Application number: RU2002129755/04A
Authority: RU
Inventors: кина О.П. Кал (RU); О.П. Калякина; О.Н. Кононова (RU); О.Н. Кононова; С.В. Качин (RU); С.В. Качин; А.Г. Холмогоров (RU); А.Г. Холмогоров
Original assignee: Красноярский государственный университет
Priority date: 2002-11-04
Filing date: 2002-11-04
Publication date: 2004-05-20

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: invention can find use in detection of nickel (II) in aqueous solutions, specifically, in sewage and production solutions. Indicator composition to detect nickel (II) in aqueous solutions contains 1(2-pyridylaso)-2-naphthol, water, sorbent (amphoteric ion exchanger) as well as masking substances (sodium fluoride and thioglycolic acid) with following proportion of components, per cent by mass: amphoteric ion exchanger 0.1; sodium fluoride 0.2; pyridylaso-naphthol 0.0001, thioglycolic acid 0.046; water being the balance. EFFECT: simplified analysis, enhanced sensitivity and selectivity of composition. 3 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения никеля (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.The invention relates to analytical chemistry (indicator compositions) and can be used to determine nickel (II) in aqueous solutions, in particular in wastewater and industrial solutions.

Для определения никеля широко используются фотометрические методы с различными реагентами, в частности с диметилглиоксимом (Марченко З. фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, 503 с.). Недостатком метода является использование экстракции, что увеличивает время анализа, а также заставляет принимать соответствующие меры безопасности при работе с токсичными органическими растворителями (хлороформом, бензолом, спиртами).To determine nickel, photometric methods are widely used with various reagents, in particular with dimethylglyoxime (Z. Marchenko, photometric determination of elements. M: Mir, 1971, 503 p.). The disadvantage of this method is the use of extraction, which increases the analysis time, and also forces you to take appropriate safety measures when working with toxic organic solvents (chloroform, benzene, alcohols).

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения никеля (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом (ПАН) в водных растворах, содержащих 5-% диоксана, позволяющий минимально определять 0,26 мкг Ni (II) в 25 мл раствора (Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М., Мир, 1975, 531 с.). К недостаткам метода следует отнести мешающее влияние ряда компонентов, вследствие чего необходимо либо использовать экстракцию, либо вводить в водные растворы органический растворитель, а также очень тщательно и точно дозированные количества маскирующих агентов (ЭДТА, пероксид водорода и пр.), что усложняет схему анализа и увеличивает время его проведения.Known indicator composition for spectrophotometric determination of nickel (II) with 1- (2-pyridylazo) -2-naphthol (PAN) in aqueous solutions containing 5% dioxane, which allows minimally determining 0.26 μg of Ni (II) in 25 ml of solution (Umland F., Jansen A., Tirig D., Wünsch G. Complex compounds in analytical chemistry. M., Mir, 1975, 531 pp.). The disadvantages of the method include the interfering effect of a number of components, as a result of which it is necessary either to use extraction or to introduce an organic solvent into aqueous solutions, as well as very carefully and accurately dosed amounts of masking agents (EDTA, hydrogen peroxide, etc.), which complicates the analysis scheme and increases its time.

Техническим результатом изобретения является возможность определения никеля в присутствии ряда мешающих компонентов, а также упрощение процедуры анализа, повышение чувствительности и селективности методики.The technical result of the invention is the ability to determine nickel in the presence of a number of interfering components, as well as simplifying the analysis procedure, increasing the sensitivity and selectivity of the method.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения никеля (II) в водных растворах, содержащий ПАН и воду, содержит дополнительно сорбент - амфотерный ионит АНКБ-35, представляющий собой полимерный комплексообразующий ионообменный материал с амфотерными свойствами, содержащий иминодиацетатные группы и получаемый аминированием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола уротропином с последующей обработкой хлоруксусной кислотой (Амиров А. Ионобменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л., Химия, 1983, с.96), а также маскирующие вещества - фторид натрия и тиогликолевую кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%:The technical result is achieved by the fact that the indicator composition for determining nickel (II) in aqueous solutions containing PAN and water additionally contains an sorbent - amphoteric ion exchanger ANKB-35, which is a polymer complexing ion-exchange material with amphoteric properties, containing iminodiacetate groups and obtained by amination of chloromethylated a copolymer of styrene and divinylbenzene with urotropine, followed by treatment with chloroacetic acid (Amirov A. Ion-exchange treatment of wastewater, solutions and gases. L., Chem Iya, 1983, p.96), as well as masking substances - sodium fluoride and thioglycolic acid, in the following ratio of components, wt.%:

Амфотерный ионит АНКБ-35 0,1Amphoteric ion exchanger ANKB-35 0.1

Фторид натрия 0,2Sodium Fluoride 0.2

ПАН 0,0001PAN 0.0001

Тиогликолевая кислота 0,046Thioglycolic acid 0.046

Вода ОстальноеWater Else

Для определения никеля (II) пробу анализируемого раствора объемом 50,0 мл при рН 5-6 помещают в колбу с 0,2 г предварительно набухшего амфотерного ионита АНКБ-3 5, приливают 10,0 мл 4%-ного раствора фторида натрия и встряхивают в течение 20 минут. Затем ионит отфильтровывают, добавляют к нему 0,2 мл 0,1%-ного раствора ПАН и 10,0 мл 0,1 М раствора тиогликолевой кислоты и снова встряхивают в течение 10 минут. После этого ионит снова отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 560 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без никеля (II).To determine nickel (II), a sample of the analyzed solution with a volume of 50.0 ml at pH 5-6 is placed in a flask with 0.2 g of pre-swollen amphoteric ion exchanger ANKB-3 5, 10.0 ml of a 4% sodium fluoride solution are added and shaken for 20 minutes. Then the ion exchanger is filtered off, 0.2 ml of a 0.1% solution of PAN and 10.0 ml of a 0.1 M solution of thioglycolic acid are added to it and again shaken for 10 minutes. After this, the ion exchanger is again filtered off and the diffuse reflection coefficients of the wet sample are measured at a wavelength of 560 nm on a Pulsar colorimeter with respect to the reference sample, which is the indicator composition described above without nickel (II).

Содержание никеля (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора никеля (II) с содержанием последнего от 5 для 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.The nickel (II) content in the analyzed solution is calculated according to the calibration schedule, for the construction of which aliquots of the standard nickel (II) solution are taken with the content of the latter from 5 to 500 μg and then proceed as described above.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:The diffuse reflection coefficient is converted into the Gurevich-Kubelka-Munk function according to the equation:

где R и r₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.where R and r ₀ are the diffuse reflection coefficients of the reacted sample and the reference sample, respectively.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Ni(II), мг/л.The dependence is built in the coordinates ΔF (R) -C _{Ni (II)} , mg / L.

Введение в индикаторный состав амфотерного ионита АНКБ-35 и маскирующих веществ - фторида натрия и тиогликолевой кислоты позволяет повысить чувствительность определения никеля, а также упростить процедуру проведения анализа, снижая тем самым затраты времени и повышая селективность действия реагента (табл. 1-3).Introduction to the indicator composition of amphoteric ion exchanger ANKB-35 and masking substances - sodium fluoride and thioglycolic acid can increase the sensitivity of nickel determination, as well as simplify the analysis procedure, thereby reducing time consumption and increasing the selectivity of the reagent (table 1-3).

Следовательно, разработанная сорбционно-спектроскопическая методика определения ионов никеля (II) в водных растворах позволяет достаточно надежно и просто проводить анализ без дополнительных затрат времени на осуществление экстракции или создание подходящей среды в целях повышения селективности определения.Therefore, the developed sorption-spectroscopic technique for the determination of nickel (II) ions in aqueous solutions allows a reliable and simple analysis without additional time spent on the extraction or creation of a suitable medium in order to increase the selectivity of determination.

Claims

The indicator composition for the determination of nickel (II) in aqueous solutions containing 1- (2-pyridylazo) -2-naphthol (PAN) and water, characterized in that it additionally contains a sorbent - amphoteric ion exchanger ANKB-35, as well as masking agents - fluoride sodium and thioglycolic acid in the following ratio of components, wt.%:

Amphoteric ion exchanger ANKB-35 0.1

Sodium Fluoride 0.2

PAN 0.0001

Thioglycolic acid 0.046

Water Else