RU2227912C1 - Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions - Google Patents
Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2227912C1 RU2227912C1 RU2002127541/04A RU2002127541A RU2227912C1 RU 2227912 C1 RU2227912 C1 RU 2227912C1 RU 2002127541/04 A RU2002127541/04 A RU 2002127541/04A RU 2002127541 A RU2002127541 A RU 2002127541A RU 2227912 C1 RU2227912 C1 RU 2227912C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- aqueous solutions
- exchange resin
- alizarin
- indicator composition
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах.The invention relates to analytical chemistry (indicator compositions) and can be used to determine molybdenum (VI) in aqueous solutions, in particular in natural and waste waters.
Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 1000-5000 мкг/л молибдена (VI) с ализарином S (Багдасаров К.Н., Ковалева А.Г. Анализ металлов. Выпуск 4. - Ростов/Дону: Изд-во РГУ, 1972, с.4-16). Недостатком технического решения является предварительная экстракция Мо (VI) ацетилацетоном из 6 М раствора серной кислоты, что увеличивает продолжительность анализа до 2 ч.Known indicator composition for spectrophotometric determination of 1000-5000 μg / l of molybdenum (VI) with Alizarin S (Bagdasarov K.N., Kovaleva A.G. Analysis of metals. Issue 4. - Rostov / Don: Publishing house of the RSU, 1972, p. .4-16). The disadvantage of the technical solution is the preliminary extraction of Mo (VI) with acetylacetone from a 6 M solution of sulfuric acid, which increases the duration of the analysis up to 2 hours
Для повышения чувствительности и селективности определений используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты. Описано определение молибдена (VI) с тайроном в фазе сорбента сефадекс QAE-25 методом твердофазной спектрофотометрии. Недостатком данной методики является узкий линейный диапазон определяемых концентраций молибдена (0,15-6 мкг/л), а также сложность хранения сорбента вследствие его подверженности бактериальному воздействию (Yoshimura К., Matsuoka S., Waki H. / Anal. Chem.Acta. - 1989, v.225, N 2, p. 313).To increase the sensitivity and selectivity of determinations, indicator compositions are used, including various sorbents. The determination of molybdenum (VI) with tyrone in the Sephadex QAE-25 sorbent phase by solid-state spectrophotometry is described. The disadvantage of this methodology is the narrow linear range of the determined concentrations of molybdenum (0.15-6 μg / L), as well as the difficulty of storing the sorbent due to its susceptibility to bacterial exposure (Yoshimura K., Matsuoka S., Waki H. / Anal. Chem.Acta. - 1989, v. 225, N 2, p. 313).
Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 50-2500 мкг/л молибдена (VI) в водных растворах методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, реагент пирокатехиновый фиолетовый, кислоту и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:The closest in technical essence to the claimed composition is an indicator composition for determining 50-2500 μg / l of molybdenum (VI) in aqueous solutions by diffuse reflection spectroscopy containing anion exchange resin, pyrocatechol violet reagent, acid and water in the following ratio of reacting components, wt.% :
Анионит АВ-17-10П 0,4Anion exchange resin AB-17-10P 0.4
Пирокатехиновый фиолетовый 0,002Catechol violet 0.002
Хлористоводородная кислота 0,007-0,02Hydrochloric acid 0.007-0.02
Вода ОстальноеWater Else
Недостатком данного индикаторного состава является сравнительно узкий линейный диапазон определяемых содержаний молибдена (Патент РФ №2162221).The disadvantage of this indicator composition is the relatively narrow linear range of the determined molybdenum contents (RF Patent No. 2162221).
Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний молибдена (VI) в водных растворах, а также уменьшение трудоемкости, снижение предела обнаружения и увеличение экспрессности анализов.The technical result of the invention is to expand the linear range of the determined contents of molybdenum (VI) in aqueous solutions, as well as reducing the complexity, reducing the detection limit and increasing the expressness of the analyzes.
Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения ионов Мо (VI) в водных растворах, содержащих сорбент - анионит АВ-17-10П, представляющий собой сополимеризационный сильноосновной многофункциональный анионит с четвертичными бензилтриметиламмониевыми группами и макропористой структурой, получаемый путем хлорметилирования сополимера стирола с 8%-ным дивинилбензолом с последующим аминированием триметиламином, а также - органический реагент, хлористоводородную кислоту и воду, содержит в качестве органического реагента ализарин S (натриевую соль, 3,4-диоксиантрахинон-2-сульфокислоты) при следующем соотношении компонентов, мас.%:The technical result is achieved by the fact that the indicator composition for determining Mo (VI) ions in aqueous solutions containing the sorbent - anion exchange resin AB-17-10P, which is a copolymerization strongly basic multifunctional anion exchange resin with quaternary benzyltrimethylammonium groups and a macroporous structure, obtained by chloromethylation of styrene copolymer with 8 % divinylbenzene followed by amination with trimethylamine, as well as an organic reagent, hydrochloric acid and water, contains as an organic reagent alizarin S (sodium salt, 3,4-dioxoanthraquinone-2-sulfonic acid) in the following ratio, wt.%:
Анионит АВ-17-10П 0,4Anion exchange resin AB-17-10P 0.4
Ализарин S 0,0007Alizarin S 0,0007
Хлористоводородная кислота 0,007-0,02Hydrochloric acid 0.007-0.02
Вода ОстальноеWater Else
Для определения молибдена (VI) анализируемый раствор с рН 4 помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, вводят 0,2 г предварительно набухшего анионита АВ-17-10П в хлоридной форме, добавляют до 50 мл 0,0001 М НСl и встряхивают в течение 15 мин. Сорбент отфильтровывают, добавляют к нему 50 мкл 0,2 М раствора ализарина S и через 20 мин измеряют коэффициент диффузного отражения при длине волны 500 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без молибдена (VI).To determine molybdenum (VI), the analyzed solution with pH 4 is placed in a graduated tube with a ground stopper with a capacity of 50 ml, 0.2 g of pre-swollen anion exchange resin AB-17-10P are added in chloride form, up to 50 ml of 0.0001 M Hcl are added and shaken within 15 minutes The sorbent is filtered off, 50 μl of a 0.2 M solution of alizarin S is added to it and after 20 min the diffuse reflectance is measured at a wavelength of 500 nm on a Pulsar colorimeter with respect to the reference sample, which is the indicator composition described above without molybdenum (VI) .
Содержание молибдена (VI) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками емкостью 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора молибдена (VI) с содержанием последнего от 2,5 до 500 мкг, добавляют по 0,2 г анионита АВ-17-10П, доводят до 50 мл 0,0001 М раствором НСl и далее поступают, как описано выше.The content of molybdenum (VI) in the analyzed solution is calculated according to the calibration graph. For its construction, aliquots of a standard solution of molybdenum (VI) with a content of the latter from 2.5 to 500 μg are introduced into graduated test tubes with ground stoppers with a capacity of 50 ml, 0.2 g of anion exchange resin AB-17-10P are added, adjusted to 50 ml 0, A 0001 M HCl solution and further proceed as described above.
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича - Кубелки - Мунка по уравнениюThe diffuse reflection coefficient is converted into the Gurevich – Kubelka – Munk function by the equation
ΔF(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)/2R0],ΔF (R) = [(1-R) 2 / 2R] - [(1-R 0 ) / 2R 0 ],
где R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.where R and R 0 are the diffuse reflection coefficients of the reacted sample and the reference sample, respectively.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CMo(VI), где СMo(VI), - концентрация молибдена (VI) в растворе, мг/л.The dependence is built in the coordinates ΔF (R) -C Mo (VI) , where С Mo (VI) , is the concentration of molybdenum (VI) in solution, mg / L.
Введение в индикаторный состав анионита АВ-17-10П позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний молибдена (VI), снизить предел обнаружения Mo(VI) и повысить экспрессность анализа (табл.1-3).The introduction of the anion exchange resin AB-17-10P into the indicator composition allows one to expand the linear range of the determined molybdenum (VI) contents, reduce the detection limit of Mo (VI), and increase the expressivity of analysis (Table 1-3).
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения молибдена (VI), а получение окрашенного концентрата в фазе аннонита расширяет линейный диапазон определяемых содержаний, повышает селективность действия реагента и экономичность методики.Thus, the concentration operation makes it possible to increase the sensitivity of the determination of molybdenum (VI), and the preparation of a colored concentrate in the annonite phase broadens the linear range of the determined contents, increases the selectivity of the reagent and the efficiency of the method.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002127541/04A RU2227912C1 (en) | 2002-10-14 | 2002-10-14 | Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002127541/04A RU2227912C1 (en) | 2002-10-14 | 2002-10-14 | Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2227912C1 true RU2227912C1 (en) | 2004-04-27 |
| RU2002127541A RU2002127541A (en) | 2004-05-10 |
Family
ID=32465762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002127541/04A RU2227912C1 (en) | 2002-10-14 | 2002-10-14 | Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2227912C1 (en) |
-
2002
- 2002-10-14 RU RU2002127541/04A patent/RU2227912C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| АШИРОВ А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. - Л.: Химия, 1983, с.85 и 86. ХОЛЬЦБЕХЕР З., ДИВИШ Л., КРАЛ М., ШУХА Л., ВЛАЧИЛ Ф. Органические реагенты в неорганическом анализе. - М.: Мир, 1979, с.608. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103760121B (en) | A kind of detection method of determinating nitrite in blood | |
| Wróbel et al. | Enhanced spectrophotometric determination of chromium (VI) with diphenylcarbazide using internal standard and derivative spectrophotometry | |
| CN113310915A (en) | Method for measuring content of residual linear alkyl benzene sodium sulfonate in beer | |
| RU2227912C1 (en) | Indicator composition for assay of molybdenum (vi) in aqueous solutions | |
| Ezoddin et al. | Fiber optic-linear array detection spectrophotometry in combination with dispersive liquid-liquid microextraction for preconcentration and determination of copper | |
| Bald et al. | Determination of thiol drugs in pharmaceutical formulations as their S-pyridinium derivatives by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection | |
| RU2374641C1 (en) | Method of detecting aluminium (iii) | |
| RU2227913C1 (en) | Indicator composition for assay of rhenium (vii) in aqueous solutions | |
| RU2768614C1 (en) | Method of determining copper (i) | |
| Constantinescu et al. | Development of a spectrophotometric method for determination of fluoxetine hydrochloride in bulk and pharmaceutical dosage forms | |
| RU2183017C1 (en) | Indicator compound for determination of rhenium (vii) in aqueous solutions | |
| Basavaiah | Application of bromate-bromide mixture and methyl orange in the titrimetric, spectrophotometric and kinetic assay methods for cyproheptadine in pharmaceuticals | |
| RU2162221C1 (en) | Indicator solution for determining molybdenum(vi) in aqueous solutions | |
| RU2252415C1 (en) | Indicating composition for molybdenum ( vi ) detection in aqueous solutions | |
| Basavaiah et al. | Titrimetric and spectrophotometric assay of felodipine in tablets using bromate–bromide, Methyl Orange and Indigo Carmine reagents | |
| RU2222009C1 (en) | Indicator composition to detect palladium ( ii ) in aqueous solutions | |
| Gürkan et al. | The investigation of a novel indicator system for trace determination and speciation of selenium in natural water samples by kinetic spectrophotometric detection | |
| RU2567844C1 (en) | Method of determining selenium(iv) | |
| RU2267778C1 (en) | Indicator composition for determination of cobalt (ii) in aqueous solution | |
| RU2229125C1 (en) | Indicator composition to detect nickel (ii) in aqueous solutions | |
| RU2045042C1 (en) | Method of determination of mass concentration of hydrazine fuel in sewage | |
| RU2142627C1 (en) | Method of determining monochlorophenols in aqueous media | |
| RU2331067C1 (en) | Photometric method of detecting platinum | |
| RU2223488C1 (en) | Indicator composition for determining copper(ii) in aqueous solutions | |
| RU2792612C1 (en) | Method for determining copper in water |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20041015 |