RU2223488C1

RU2223488C1 - Indicator composition for determining copper(ii) in aqueous solutions

Info

Publication number: RU2223488C1
Application number: RU2002128716/04A
Authority: RU
Inventors: О.Н. Кононова; Н.В. Федорова; Е.П. Колесникова; нов А.Н. Лукь; А.Н. Лукьянов; кина О.П. Кал; О.П. Калякина; С.В. Качин; А.Г. Холмогоров
Original assignee: Красноярский государственный университет
Priority date: 2002-10-25
Filing date: 2002-10-25
Publication date: 2004-02-10

Abstract

FIELD: analytical methods. SUBSTANCE: indicator water-based composition for determining copper(II) in waste waters and production solutions contains 0.6% anionite AN-31 in sulfate form as sorbent, 0.05% 2-(2- pyridylazo)resorcin as reagent, and 0.098-0.1% of sulfuric acid providing required pH of medium. EFFECT: increased selectivity and rapidity of analysis. 2 tbl _

Description

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. The invention relates to analytical chemistry (indicator compositions) and can be used to determine copper (II) in aqueous solutions, in particular in wastewater and industrial solutions.

Наиболее близким техническим решением является определение с помощью твердофазной спектрофотометрии 64-6400 мкг/мл Cu(II) с органическим реагентом пиридилазонафтолом (ПАН) на сорбенте КУ-2 (Брыкина Г.Д., Марченко Д.Ю., Шпигун О.А. // Журн. аналит.химии, 1995, т.50, 5, С.484-491). The closest technical solution is the determination of 64-6400 μg / ml Cu (II) with the organic reagent pyridylazonaphthol (PAN) on the KU-2 sorbent using solid-state spectrophotometry (Brykina G.D., Marchenko D.Yu., Shpigun O.A. // Journal of Analytical Chemistry, 1995, vol. 50, 5, P.484-491).

Недостатком данной методики является сравнительно высокая минимальная концентрация (32 мкг/л) определяемого компонента. The disadvantage of this technique is the relatively high minimum concentration (32 μg / l) of the determined component.

Техническим результатом изобретения является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов меди (II), улучшение селективности и экспрессности анализов. The technical result of the invention is the development of a method of sorption spectroscopic determination of copper (II) ions, improving the selectivity and expressness of analyzes.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения меди (II) в водных растворах, содержащий сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, представляющей собой поликонденсационный среднеосновной полифункциональный анионит, содержащий вторичные и третичные аминогруппы алифатического ряда и получаемый поликонденсацией аммиака, полиэтиленполиаминов и эпихлоргидрина, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества, создающего необходимое значение рН среды - серную кислоту, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АН-31 - 0,6
ПАР - 0,05
Серная кислота - 0,098-0,1
Вода - Остальное
В настоящее время не имеется сведений об индикаторных составах с использованием ПАР для определения меди (II).The technical result is achieved in that the indicator composition for the determination of copper (II) in aqueous solutions containing a sorbent, a reagent, a substance for creating a medium and water contains, as an sorbent, an anion exchange resin AN-31 in sulfate form, which is a polycondensation medium basic polyfunctional anion exchange resin, containing secondary and tertiary amino groups of the aliphatic series and obtained by polycondensation of ammonia, polyethylene polyamines and epichlorohydrin, 4- (2-pyridylazo) -resorcinol (PAR) as a reagent, and as a substance, creating the necessary pH value - sulfuric acid, in the following ratio of components, wt.%:
Anionite AN-31 - 0.6
PAR - 0.05
Sulfuric acid - 0.098-0.1
Water - Else
Currently, there is no information on indicator compositions using PAR for determination of copper (II).

Для определения меди (II) 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-31 в сульфатной форме помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл и добавляют 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирку встряхивают в течение 10 мин. Затем добавляют исследуемый раствор объемом 25 мл, предварительно подкисленный 0,01 М раствором серной кислоты до рН 2, и пробирку снова встряхивают в течение 15 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 580 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без меди (II). To determine copper (II), 0.2 g of pre-swollen AN-31 anion exchange resin in a sulfate form is placed in a graduated tube with a ground stopper with a capacity of 50 ml and 10 ml of a 0.05% PAR solution are added, after which the tube is shaken for 10 min. Then add the test solution with a volume of 25 ml, pre-acidified with a 0.01 M solution of sulfuric acid to pH 2, and the tube is again shaken for 15 minutes. Ionite is filtered off and the diffuse reflection coefficients of the wet sample are measured at a wavelength of 580 nm on a Pulsar colorimeter with respect to the reference sample, which is the indicator composition described above without copper (II).

Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартных растворов меди (II) с концентрацией их от 0,05 мг/л до 3 мг/л и далее поступают так же, как описано выше. The copper (II) content in the analyzed solution is calculated according to the calibration graph. For its construction, aliquots of standard solutions of copper (II) with a concentration of 0.05 mg / L to 3 mg / L are introduced into graduated tubes with ground stoppers and then proceed as described above.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
ΔF(R)=[(1-R)²/2R]-[(1-R₀)²/2R₀],
гдe R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах ΔF(R)-С_Cu(ii), мг/л.The diffuse reflection coefficient is converted into the Gurevich-Kubelka-Munk function according to the equation
ΔF (R) = [(1-R) ² / 2R] - [(1-R ₀ ) ² / 2R ₀ ],
where R and R ₀ are the diffuse reflection coefficients of the reacted sample and the reference sample, respectively. The dependence is built in the coordinates ΔF (R) -C _{Cu (ii)} , mg / L.

Определению меди (II) сорбционно-спектроскопическим методом не мешает присутствие 400-кратных количеств ионов никеля (II), кобальта (II), железа (II, III), хрома (III), цинка, а также оксалат - и фосфатионов (табл.1, 2). The determination of copper (II) by the sorption spectroscopic method is not impeded by the presence of 400-fold amounts of nickel (II), cobalt (II) ions, iron (II, III), chromium (III), zinc, and also oxalate and phosphations (table. 12).

Таким образом, операция концентрирования позволяет существенно снизить предел обнаружения меди (II) при одновременном повышении селективности определения и экономичности методики. Thus, the concentration operation can significantly reduce the detection limit of copper (II) while increasing the selectivity of determination and the efficiency of the method.

Исследовано комплексообразование ионов меди (II) с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (Иванов В.М. Гетероциклические азотсодержащие азосоединения. - М: Наука, 1982, 50 с. ). Показано, что ПАР образует прочные комплексы с этим элементом, состав которых зависит от рН раствора. Кроме того, оптическая плотность этих растворов стабильна в течение длительного времени, а подчинение систем основному закону светопоглощения имеет место в широком интервале концентраций определяемого иона. В связи с этим разработанная методика определения ионов меди (II) весьма актуальна, поскольку позволяет осуществлять аналитический контроль за степенью чистоты растворов марганца (II), которая предполагает отсутствие ионов цветных металлов, в частности меди (II), ввиду использования диоксида марганца при производстве химических источников тока. The complexation of copper (II) ions with 4- (2-pyridylazo) -resorcinol was studied (Ivanov V.M. Heterocyclic nitrogen-containing azo compounds. - M: Nauka, 1982, 50 p.). It has been shown that PAR forms strong complexes with this element, the composition of which depends on the pH of the solution. In addition, the optical density of these solutions is stable for a long time, and the subordination of the systems to the basic law of light absorption occurs in a wide range of concentrations of the ion being determined. In this regard, the developed method for the determination of copper (II) ions is very relevant, since it allows analytical control over the purity of manganese (II) solutions, which suggests the absence of non-ferrous metal ions, in particular copper (II), due to the use of manganese dioxide in the production of chemical current sources.

Claims

The indicator composition for the determination of copper (II) in aqueous solutions, containing a sorbent, a reagent, a substance for creating an environment and water, characterized in that it contains anionite AN-31 in sulphate form as a sorbent, 4- (2- pyridylazo) -resorcinol (PAR), and as a substance for creating the environment - sulfuric acid in the following ratio, wt.%:

Anionite AN-31 0.6

STEAM 0,05

Sulfuric acid 0.098-0.1

Water Else