RU2256909C1

RU2256909C1 - Indicating composition for gold (iii) assay in aqueous solutions

Info

Publication number: RU2256909C1
Application number: RU2004107800/04A
Authority: RU
Inventors: О.Н. Кононова (RU); О.Н. Кононова; Н.В. Даниленко (RU); Н.В. Даниленко; С.В. Качин (RU); С.В. Качин; А.Г. Холмогоров (RU); А.Г. Холмогоров
Original assignee: Красноярский государственный университет
Priority date: 2004-03-16
Filing date: 2004-03-16
Publication date: 2005-07-20
Also published as: RU2004107800A

Abstract

FIELD: analytical chemistry, indicating composition for gold (iii) assay in aqueous solutions, in particular in waste water and processing solutions.

SUBSTANCE: claimed composition contains (mass %): anionite as sorbent 0.8; hydrochloric acid 5.8; tin(II) chloride 0.8 and balance: water. Method of present invention makes it possible to detect Au(III) in acidic solutions (pH<2).

EFFECT: method with improved sensitivity and selectivity.

3 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.The invention relates to analytical chemistry (indicator compositions) and can be used to determine gold (III) in aqueous solutions, in particular in wastewater and industrial solutions.

Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. - 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.Spectrophotometric methods are widely used to determine gold (III) in solutions, based on the formation of colored gold complexes with various organic or inorganic reagents [Marchenko Z. Photometric determination of elements. - M .: Mir, 1971. - 502 p.]. Most of these methods involve preliminary extraction of gold (III), which increases the analysis time, and is also associated with the use of toxic organic solvents (diethyl or isopropyl ether, benzene, chloroform), which require special safety precautions.

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота (III) в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, 1969. T.2, с.268-270].Known indicator composition for spectrophotometric determination of 10-100 μg of gold (III) in 20 ml of solution with tin (II) chloride [Beamish F. Analytical chemistry of noble metals. M.: Mir, 1969. T.2, s.268-270].

К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.The disadvantages of the technical solution include the low sensitivity of the method and the limitation of the acidity of the solution (not more than 0.05 mol / L acid). When working with more acidic solutions, their preliminary dilution with water is required.

Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента.The low gold content in natural and industrial facilities requires an increase in the sensitivity of reactions. Promising for this purpose are new analysis schemes, including sorption concentration of gold and its determination in the sorbent phase.

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au (III) в кислых растворах (рН<2).The technical result of the invention is to increase the sensitivity and improve the selectivity of the method, as well as the ability to determine Au (III) in acidic solutions (pH <2).

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, содержит дополнительно сорбент - анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:The technical result is achieved by the fact that the indicator composition for determining gold (III) in aqueous solutions containing hydrochloric acid, tin (II) chloride and water additionally contains an sorbent - anion exchange resin AN-25 in the following ratio of components, wt.%:

Анионит АН-25 0,8Anionite AN-25 0.8

Хлористоводородная кислота 5,8Hydrochloric acid 5.8

Хлорид олова (II) 0,8Tin (II) chloride 0.8

Вода ОстальноеWater Else

Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АН-25 и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 2,0 мл 10%-ного солянокислого раствора хлорида олова (II) и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 600 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).To determine gold (III), a sample of the analyzed hydrochloric acid solution with a volume of 10.0 ml was placed in a flask with 0.2 g of AN-25 anion exchange resin and shaken for 20 minutes. Then the ion exchanger is filtered off and 2.0 ml of a 10% hydrochloric acid solution of tin (II) chloride is added to it and again shaken for 20 minutes. After that, the sorbent is again filtered off and the diffuse reflectance of the wet sample is measured at a wavelength of 600 nm on a Pulsar colorimeter with respect to the reference sample, which is the indicator composition described above without gold (III).

Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.The gold (III) content in the analyzed solution is calculated according to the calibration schedule, for the construction of which aliquots of a standard gold (III) hydrochloric acid solution with a content of the latter from 0.05 to 20.0 μg are taken, and then proceed as described above.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:The diffuse reflection coefficient is converted into the Gurevich-Kubelka-Munk function according to the equation:

R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.R and R ₀ are the diffuse reflection coefficients of the reacted sample and the reference sample, respectively.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Au(III), мг/л, где С_Au(III) - концентрация золота (III) в растворе.The dependence is built in the coordinates ΔF (R) -C _{Au (III)} , mg / l, where С _{Au (III)} is the concentration of gold (III) in solution.

Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить чувствительность определения золота (III), улучшить селективность методики, а также делает возможным определение золота (III) в 2 М соляной кислоте (табл.1). Определению золота (III) не мешают 20-кратный избыток кобальта (II), 10-кратный избыток железа (II, III) и 5-кратный избыток меди (II) (табл.2). Присутствие этих ионов в больших количествах, а также ионов серебра (I) может быть замаскировано при помощи ЭДТА.The introduction of AN-25 anion exchanger into the indicator composition makes it possible to increase the sensitivity of gold (III) determination, improve the selectivity of the procedure, and also makes it possible to determine gold (III) in 2 M hydrochloric acid (Table 1). The determination of gold (III) does not interfere with a 20-fold excess of cobalt (II), a 10-fold excess of iron (II, III), and a 5-fold excess of copper (II) (Table 2). The presence of these ions in large quantities, as well as silver (I) ions, can be masked by EDTA.

Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом “введено-найдено” при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).The reproducibility of the method with the developed indicator composition was verified by the “introduced-found” method for the determination of gold (III) in model solutions (Table 3).

Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения золота (III), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента повышает селективность действия реагента. Кроме того, возможность определения золота (III) в 2М НСl имеет большое значение, поскольку производственные растворы благородных металлов обычно имеют сильнокислую среду.Thus, the concentration operation allows you to increase the sensitivity of the determination of gold (III), and obtaining a colored concentrate in the sorbent phase increases the selectivity of the reagent. In addition, the possibility of determining gold (III) in 2M Hcl is of great importance, since industrial solutions of noble metals usually have a strongly acidic environment.

Таблица 1Table 1 Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава (спектрофотометрическая методика)Comparative characteristics of the developed indicator composition for determining gold (III) and known composition (spectrophotometric technique) ПараметрParameter Состав с АН-25Composition with AN-25 Известный составFamous Composition Диапазон определяемых концентраций, мкг/млThe range of determined concentrations, μg / ml 0,05-200.05-20 10-10010-100 Предел обнаружения, мкг/млDetection limit, mcg / ml 0,010.01 0,50.5 Объем пробы, млSample volume, ml 1010 Не более 20No more than 20 Другие характеристикиOther characteristics Возможно определение в 2М НСlPossible determination in 2M Hcl Раствор должен быть не более 0,05 М по НСl. Возможно использовать 1М растворы по НСl, но их следует предварительно разбавлять водойThe solution should be no more than 0.05 M Hcl. It is possible to use 1M HCl solutions, but they should be diluted with water beforehand

Таблица 2table 2 Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов (С_Au(III)=1,5 мг/л; n=3; Р=0,95)Sorption-spectroscopic determination of gold (III) in the presence of associated components (С _{Au (III)} = 1.5 mg / L; n = 3; P = 0.95) Макрокомпонент (МК)Macro Component (MK) Отношение МК к золоту (по концентрации)MK to gold ratio (concentration) Найдено Au(III),
мг/лFound Au (III),
mg / l Относительная ошибка Q_omн, %Relative error Q _omн ,% Со(II)Co (II) 20twenty 1,81.8 -17-17 Cu(II)Cu (II) 55 1,41.4 +7+7 Fe(II, III)Fe (II, III) 1010 1,61,6 -6-6

Таблица 3Table 3 Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95)Sorption-spectroscopic determination of gold (III) with tin (II) chloride in model solutions (n = 3; P = 0.95) Введено Аu(III), мг/лIntroduced Au (III), mg / L Найдено Au(III), мг/лFound Au (III), mg / L Стандартное отклонение SS standard deviation Относительное стандартное отклонение S_r Relative standard deviation S _r 0,10.1 0,3±0,010.3 ± 0.01 0,0020.002 0,040.04 0,50.5 0,6±0,040.6 ± 0.04 0,0080.008 0,010.01 3,03.0 3,0±0,043.0 ± 0.04 0,0020.002 0,040.04 7,07.0 7,0±0,027.0 ± 0.02 0,0010.001 0,020.02

Claims

The indicator composition for determining gold (III) in aqueous solutions containing hydrochloric acid, tin (II) chloride and water, characterized in that it additionally contains a sorbent - anion exchange resin AN-25 in the following ratio of components, wt.%:

Anionite AN-25 0.8

Hydrochloric acid 5.8

Tin (II) chloride 0.8

Water Else