SU1029056A1

SU1029056A1 - Method of determination of asparal in water solutions

Info

Publication number: SU1029056A1
Application number: SU813360445A
Authority: SU
Inventors: Лидия Ивановна Герхардт
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья
Priority date: 1981-12-05
Filing date: 1981-12-05
Publication date: 1983-07-15

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАЛА-Ф В ВОдаЫХ РАСТВОРАХ, о Т л И Ч а ю Тц и и с тем, что, с целью упрощени способа, анализируемую пробу центрифугируют, подкисл йт серной и лимонной кислотой до рН 1,5-3,0, добавл ют родамин с после-; дуквдим фотометрированием полученного окрашенного ра.створа.METHOD FOR DETERMINING ASPARAL-F IN WATER SOLUTIONS, T TITLE, so that, in order to simplify the process, the analyzed sample is centrifuged, acidified with sulfuric and citric acid to a pH of 1.5-3.0, are rhodamine with after-; Dukvdim photometry obtained colored solution.

Description

(П(P

СWITH

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть испольэовано дл определени аспарала-Ф (М-н-октадецил-Ы-сульфосукциноил-аспарагинова кислота) в промышленных сточных водах.The invention relates to analytical chemistry and can be used to determine asparale-F (Mn-octadecyl-L-sulfosuccanoyl-aspartic acid) in industrial wastewater.

Аспарал, в качестве флотореагента , вл етс эффективным собирателе при флотации олов нных руд, что широко используетс на обогатительных фабриках.Asparal, as a flotation reagent, is an effective collector in the flotation of tin ores, which is widely used in processing plants.

Остатки органических соединений, в том числе и аспарала, попада в сточные воды предпри тий, загр зн ют почву и отравл ют водоемы, т.е.. вл ютс одним из источников загр знени окружающей среды.Residues of organic compounds, including asparala, fall into the wastewater of enterprises, pollute the soil and poison water bodies, i.e. they are one of the sources of environmental pollution.

Дл предотвращени загр знений окружающей среды необходимо осу-ществл ть .контроль за содержанием флотационных реагентов, в том числе аспарала-Ф в сточных водах.To prevent environmental pollution, it is necessary to control the content of flotation reagents, including asparala-F in wastewater.

Известен метод определени основного вещества аспарала-Ф путем предварительного перевода его в Н-форму добавлением сол ной Кислоты или пропусканием через колонку с катионитом и последующего титровани 0.,1 Н раствором гидроксида натри С 13A method is known for determining the basic substance asparala-F by first converting it to the H-form by adding hydrochloric Acid or passing it through a column with cationite and then titrating 0., with 1 N sodium hydroxide solution C 13

Однако дл определени небольших количеств аспарала-Ф в сточных водах указанный метод не пригоден из-за недостаточной чувствительност и малой избирательности.However, this method is not suitable for the determination of small amounts of asparala-F in wastewater due to insufficient sensitivity and low selectivity.

Наиболее близким к изобретению п техническому решению вл етс способ турбидиметрического определени аспарала-Ф в сточных водах. Способ заключаетс в том, что анализируемую пробу подщелачивают до рН 7-14 в присутствии фосфата и сульфита щелочного металла, раствор упаривают , фильтруют, подкисл ют фильтрат до рН не более 2, снова упаривают с последующим турбидиметрированием 2.The closest to the invention in the technical solution is the method of turbidimetric determination of asparala-f in wastewater. The method consists in that the analyzed sample is alkalinized to pH 7-14 in the presence of alkali metal phosphate and sulfite, the solution is evaporated, filtered, the filtrate is acidified to a pH of no more than 2, again evaporated, followed by turbidimetry 2.

Однако известный метод вл етс трудоемким и довольно длительным.However, the known method is laborious and rather lengthy.

Цель изобретени - упрощение способа .The purpose of the invention is to simplify the method.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени аспарала-Ф, анализируемую пробу центрифугируют, подкисл ют серной и лимонной кислотой до рН 1,53 ,0, добавл ют родамин с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.This goal is achieved by the fact that, according to the method of determining asparala-F, the analyzed sample is centrifuged, acidified with sulfuric and citric acid to a pH of 1.53, 0, rhodamine is added, followed by photometric measurement of the resulting colored solution.

Пример. В мерную колбу (ZSMrf) ввод т 5-10 мл (в зависимости от концентрации аспарала-Ф) раствора 5 отсто вшейс или отцентрифугированной анализируемой сточной воды. Прибавл ют 0,5 мл. 10%-ной лимонной кислоты, 1 каплю разбавленной (1:10) серной кислотна (до рН 1,5-3,0 По o универсальной индикаторной бумаге) 5-10 мл дистиллированной воды, перемешивают и выдерживают смесь в сосуде с холодной водой (10-15°С в течение 30 мин. Добавл ют 1 мл 5 0,2%-ного раствора родамина марки В или С, воду до метки и снова охлаж- ; дают в сосуде в течение 1 ч. После 30 мин выстаивани при комнатной температуре , растворы фотометрируют на д СФ-16, Х- 580 нм, кювета 10 мм против нулевого раствора, состо щего из всех реактивов, кроме анализируемой воды.Example. Into a volumetric flask (ZSMrf), 5-10 ml (depending on the concentration of asparala-F) of solution 5 of settled water or centrifuged analyzed waste water are introduced. 0.5 ml is added. 10% citric acid, 1 drop of diluted (1:10) sulfuric acid (to a pH of 1.5-3.0. According to o universal indicator paper) 5-10 ml of distilled water, mix and keep the mixture in a vessel with cold water ( 10-15 ° C for 30 minutes. Add 1 ml of a 5% 0.2% solution of rhodamine B or C, water to the mark and cool again in a vessel for 1 hour. After 30 minutes, stand at room temperature. temperature, the solutions are photometrized on d SF-16, X-580 nm, cuvette 10 mm against a zero solution consisting of all reagents, except for the analyzed water.

Содержание аспарала-Ф наход т по с калибровочной кривой, которую стро т таким же образом дл растворов, содержащих 25-50-75-lpO мкг аспарала-Ф в 25 мл конечного объема.The content of asparala-f is found with a calibration curve, which is constructed in the same way for solutions containing 25-50-75-lpO µg of asparala-f in 25 ml of the final volume.

Определению аспарала-Ф не мешают в объеме 25 мл (С , Na, Mg, SiO., Zn, 0 pb p no 1 МГ каждого и Fe,.Al, Zr, As no 0,5 МГ.Asparala-F is not interfered with in a volume of 25 ml (C, Na, Mg, SiO., Zn, 0 pb p no 1 MG each and Fe, .Al, Zr, As no 0.5 MG.

Олово мешает в любых количествах . Дл устранени мешающего вли ни олова примен етс лимонна 5 кислота. В таблице приведены данные , отражающие точность предлагаемого метода.Tin interferes in any quantities. Citric acid is used to eliminate the interfering tin effect. The table shows the data reflecting the accuracy of the proposed method.

Правильность полученных результатов провер ют на стандартных растворах и сточных водах методом добавок .The accuracy of the results obtained was tested on standard solutions and wastewater using the additive method.

Предложенный способ определени аспарала-Ф обладает высокой избирательностью и прост в осуществлении. . За 2-3 ч позвол ет выполнить 10 и более определений, что дает возможность осуществл ть экспресс-контроль сбросных вод при проведенииThe proposed method for determining asparala-F is highly selective and easy to implement. . In 2-3 hours it allows you to perform 10 or more determinations, which makes it possible to carry out express control of wastewater during

0 флотации на обогатительных фабриг ках. Этот способ можно также использовать и дл установлени ПДК (предельно допустимых концентраций органических соединений в сточных водах.0 flotation at the processing plants. This method can also be used to establish MPCs (maximum permissible concentrations of organic compounds in wastewater.

Claims

METHOD FOR DETERMINING ASPAR * LA-F IN AQUEOUS SOLUTIONS, T U I T and I with the fact that, in order to simplify the method, the analyzed sample is centrifuged, acidified with sulfuric and citric acid to pH

1.5-3.0, add rhodamine with after-? by photometric measurements of the obtained stained